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Recebido em 8/10/10; aceito em 3/2/11; publicado na web em 15/4/11 OPTIMIZATION AND VALIDATION MULTIRESIDUE METHOD FOR SULFONAMIDES DETERMINATION IN SHRIMP BY HIGH PERFORMANCE LIQUID CHROMATOGRAPHY WITH DETECTION BY UV. This work reports the optimization and method validation for sulfonamides (sulfamethazine, sulfaquinoxaline, sulfadimethoxine and sulfathiazole) in shrimp muscle using HPLC-UV. The sulfonamides were extracted with acetonitrile and acetic acid, and the extract cleaned up with a Strata SCX SPE cartridge prior to analysis. The method presented linearity in the range of 20-120 µg kg . The recovery for shrimp muscles spiked with 50-150 µg kg -1 ranged from 63.2-108.0%. Precision and accuracy analysis showed acceptable relative standard deviation. Commercial shrimps were analyzed and sulfonamides don't were found above of the method limit of quantification.Keywords: sulfonamides; shrimp; HPLC-UV. INTRODUÇÃOUma grande variedade de antimicrobianos está disponível para uso na medicina veterinária, inclusive na aquicultura. Entre esses, destacam-se os antimicrobianos das classes dos b-lactâmicos, sulfonamidas, tetraciclinas, aminoglicosídeos, macrolídeos, quinolonas e anfenicois, que são compostos que inibem o crescimento de determinados micro-organismos, sendo utilizados na produção animal para tratar e prevenir enfermidades causadas pela presença de organismos patogênicos e melhorar a taxa de crescimento ou conversão alimentar. 1Dentre os antimicrobianos sintéticos, as sulfonamidas (SAs) são um importante grupo que tem sido usado efetivamente no combate às infecções bacterianas e também na prática veterinária para promover o crescimento animal (Figura 1).O termo sulfonamida é utilizado para referir-se aos derivados do para-amino-benzeno-sulfonamida (sulfanilamida). O grupo p-NH 2 desses compostos é essencial e só pode ser substituído por radicais capazes de serem convertidos in vivo em grupos amino livre. Essas substituições possuem efeitos variáveis sobre a atividade antibacteriana da molécula. As sulfonamidas são análogos estruturais e antagonistas competitivos do ácido para-aminobenzoico (PABA) e impedem a sua utilização pelas bactérias na síntese do ácido fólico ou vitamina B9. Mais especificamente, as sulfonamidas são inibidores competitivos da di-hidropteroato-sintetase, a enzima bacteriana responsável pela incorporação do PABA no ácido di-hidropteroico, precursor imediato do ácido fólico. Os micro-organismos sensí-veis são aqueles que precisam sintetizar seu próprio ácido fólico, as bactérias capazes de utilizar o folato pré-formado não são afetadas. 2A carcinicultura é uma das áreas mais consolidadas do agronegócio brasileiro, sendo a região Nordeste produtora de mais de 90% de todo o camarão cultivado no Brasil que, em sua maioria, é destinado ao mercado europeu.3 Apesar do crescimento acelerado até 2003, a carcinicultura brasileira enfrentou alguns desafios nos anos seguintes, como a aplicação de taxas pelos países importadores e o surgimento de doenças infecciosas nos animais cultivados, fatos...

O objetivo deste trabalho foi validar um método para determinação de resíduos de oxitetraciclina (OTC) em camarões, por meio de cromatografia líquida de alta eficiência, e avaliar, pelo método validado, a depleção de resíduos de OTC em camarões in vivo. Para a validação, foram utilizados camarões isentos de OTC e camarões adicionados de OTC in vitro. Foram estabelecidos: seletividade, tempo de retenção, linearidade (coeficiente de correlação), faixa de trabalho, recuperação relativa, limites de detecção e quantificação do método (LDM e LQM, respectivamente) e repetibilidade. Para o experimento in vivo, rações com 200, 400 e 500 μg g-1 de OTC foram administradas aos camarões durante 14 dias. Foi avaliada a concentração do resíduo desse antibiótico no músculo e na carapaça até 22 dias após a suspensão da droga. O coeficiente de correlação linear foi de 0,9997 para o extrato fortificado da matriz, na faixa de trabalho de 0,02 a 0,4 μg g-1; a recuperação foi de 106±17,1% e os LDM e LQM foram de 0,006 e 0,019 μg g-1, respectivamente. O tempo de residência da droga na carapaça dos animais (de 10 a 13 dias) foi maior em comparação ao tempo de residência no músculo (5 dias).