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Resumo Pós de Pb(Zr0,53Ti0,47)O3 (PZT) e Fe2CoO4 (FCO), foram sintetizados separadamente pelo método Pechini e misturados em ultrassom, nas proporções molares 80/20 e 50/50 (PZT/FCO). Os compósitos preparados foram prensados e submetidos à sinterização em forno convencional e sinterização ultrarrápida assistida por micro-ondas. A caracterização estrutural e microestrutural das amostras foram realizadas por difração de raios X e microscopia eletrônica de varredura, respectivamente. Medidas de constante dielétrica em função da temperatura, resistividade elétrica e coeficiente de acoplamento magnetoelétrico foram também realizadas. Os resultados evidenciaram que o método de mistura do PZT com a FCO por ultrassom foi rápido e eficiente, gerando, após sinterização, compósitos particulados com conectividade global (0-3) e distribuição uniforme de grãos da fase ferromagnética (FCO) na matriz ferroelétrica (PZT). Da análise estrutural, verificou-se que a sinterização por micro-ondas propiciou um arranjo diferenciado no esquema de conectividade local na amostra (1-3) e (2-3), relacionada com a intensificação dos processos de difusão que ocorrem nesse tipo de sinterização principalmente em sistemas nanométricos. Pelos altos valores de resistividade obtidos, comprovou-se que a integridade das fases foi conservada nos dois métodos de sinterização, sendo mais eficiente na sinterização por micro-ondas, característica que garantiu o comportamento magnetoelétrico em todos os compósitos estudados neste trabalho. Os valores do campo Hmax foram dependentes da concentração da fase ferrita e da sinterização; para a composição 80/20 de 1,4 e 1,9 kOe, e para 50/50 de 3,5 e 3,0 kOe nas amostras sinterizadas por micro-ondas e convencionalmente, compatíveis com a literatura e que confirmaram a integridade das fases constituintes PZT e FCO.

This study evaluated and compared the effect of microwave and conventional sintering on a CoFeiOj-PZT 20/80 particulate nanocomposite with different particle architectures (spherical and core-shell), synthesized in one step via in situ Pechini and sol-gel chemical methods. The effect of the sintering method on the grain size of the particulate composites was analyzed by scanning electron microscopy (SEM) and X-ray diffraction (XRD), while apparent density and porosity were determined by the Archimedes method. These characterizations revealed that the two methods of synthesis successfully produced the particulate composite, and that the grains of the ferromagnetic phase were distributed homogeneously within the ferroelectric matrix. However, the microwave-sintered sol-gel samples with core-shell nanoparticles retained a more homogeneous average nanogram size (280nm) than the ferrite phase of the conventionally sintered samples (6 pm). Our efforts focused on optimizing the method of synthesis and the microwave processing parameters to produce immiscible composites with high electrical resistivity and magnetoelectric response.