Nos últimos anos, as pesquisas sobre recursos renováveis vêm ganhando cada mais destaque devido à procura por um padrão de desenvolvimento mais sustentável em meio a uma sociedade com hábitos de consumo cada vez mais elevados. O biodiesel é uma opção de alternativa promissora, porém, o resíduo proveniente da etapa de lavagem da produção deste biocombustível é inadequado para descarte in natura ou reutilização. O presente trabalho buscou realizar o tratamento do efluente residual da produção do biodiesel através do processo de eletrofloculação/flotação e de forma simultânea avaliar a produção do gás hidrogênio presente na reação de tratamento. Foi desenvolvido um protótipo de um reator eletroquímico composto por dois eletrodos retangulares de ferro com 180 mm x 20 mm, com uma estrutura cilíndrica de PVC, fixando-se fios de arame cozido de aço que se ligam a uma fonte de tensão contínua (FA-3030) onde foi aplicada 15 V. O protótipo desenvolvido tratou 400 mL de resíduo, onde as variáveis analisadas foram o pH, DBO, DQO, turbidez, óleos e graxas, o tratamento alcançou um fator de melhora nas variáveis analisadas de 85% comprovando a eficiência do processo realizado, em conjunto com o tratamento do efluente houve êxito na produção de hidrogênio que apresentou com uma vazão de 1,06 L/h.