Recebido em 11/6/03; aceito em 2/12/03; publicado na web em 17/6/04 VALIDATION FOR CHROMATOGRAPHIC AND ELECTROPHORETIC METHODS. The validation of an analytical method is fundamental to implementing a quality control system in any analytical laboratory. As the separation techniques, GC, HPLC and CE, are often the principal tools used in such determinations, procedure validation is a necessity. The objective of this review is to describe the main aspects of validation in chromatographic and electrophoretic analysis, showing, in a general way, the similarities and differences between the guidelines established by the different Brazilian and international regulatory agencies.

Recebido em 7/11/06; aceito em 10/8/07; publicado na web em 26/2/08 THE STATE OF THE ART OF CHROMATOGRAPHY ASSOCIATED WITH THE TANDEM MASS SPECTROMETRY FOR TOXIC COMPOUND ANALYSES IN FOOD. Chromatography combined with several different detection systems is one of the more used and better performing analytical tools. Chromatography with tandem mass spectrometric detection gives highly selective and sensitive analyses and permits obtaining structural information about the analites and about their molar masses. Due to these characteristics, this analytical technique is very efficient when used to detect substances at trace levels in complex matrices. In this paper we review instrumental and technical aspects of chromatography-tandem mass spectrometry and the state of the art of the technique as it is applied to analysis of toxic substances in food.Keywords: tandem mass spectrometry; chromatography; food. INTRODUÇÃOA cromatografia pode ser combinada a diferentes sistemas de detecção, tratando-se de uma das técnicas analíticas mais utilizadas e de melhor desempenho. O acoplamento de um cromatógrafo com o espectrômetro de massas combina as vantagens da cromatografia (alta seletividade e eficiência de separação) com as vantagens da espectrometria de massas (obtenção de informação estrutural, massa molar e aumento adicional da seletividade) 1 . Para que o acoplamento seja possível, idealmente, é necessário que as características de cada instrumento não sejam afetadas pela sua conexão, assim como não devem ocorrer modificações químicas não controladas do analito e perda de amostra durante a sua passagem do cromatógrafo para o espectrômetro de massas 2 . As técnicas cromatográficas mais comumente acopladas à espectrometria de massas ("mass spectrometry") -EM são a cromatografia gasosa ("gas chromatography") -CG e a cromatografia líquida de alta eficiência ("high performance liquid chromatography") -CLAE. A combinação com outras técnicas de separação, como a eletroforese capilar, a cromatografia em camada delgada e a cromatografia de permeação em gel é possível, mas usada com menor freqüência. CROMATOGRAFIA GASOSA ACOPLADA À ESPEC-TROMETRIA DE MASSAS (CG-EM)A combinação da cromatografia gasosa com a espectrometria de massas é relativamente simples, uma vez que as características de funcionamento do cromatógrafo a gás são suficientemente compatíveis com a necessidade de alto vácuo do espectrômetro de massas 2 . Quando são utilizadas colunas capilares em CG é possí-vel conectar a saída da coluna diretamente à fonte do espectrômetro, uma vez que, em condições normais de operação, o sistema de bombeamento do espectrômetro de massas é capaz de captar todo o eluente da coluna 3 . Quando são utilizadas colunas recheadas, a vazão do eluente deve ser reduzida antes da sua entrada na fonte de ionização do espectrômetro. Para isto, podem ser utilizados divisores de fluxo, mas seu desempenho não é tão satisfatório, uma vez que podem gerar perdas na detectabilidade 3 . O interfaceamento, neste caso, pode ser feito por meio de um separa...

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