Nesse trabalho foi estudada a influência do ácido acético na estrutura de poros e na área superficial de sílicas preparadas pelo método sol-gel. Condições experimentais de síntese, tais como temperatura de policondensação e solventes, também foram estudadas. Isotermas de adsorção de N 2 das amostras foram classificadas como do tipo 1, típicas de materiais microporosos, o que explica os altos valores de área superficial obtidos. A adição simultânea dos ácidos acético e clorídrico como catalisadores e de acetona como solvente, bem como o emprego de uma temperatura de policondensação de 20 °C, possibilitaram a preparação de sílicas amorfas com valores de área superficial de até 850 m 2 g -1 . O alto valor de área superficial dessas amostras pode ser explicado principalmente pela microporosidade e também pelo tamanho nanométrico das partículas.The influence of acetic acid on the pore structure and surface area of silica prepared by the sol-gel method was investigated. Experimental conditions of synthesis, such as gelation temperature and solvents, were also studied. N 2 adsorption isotherms of the samples were type 1, typical of microporous materials, explaining the high surface area values (BET) observed. The simultaneous addition of acetic and hydrochloric acids as catalysts and of acetone as solvent, together with the use of a gelation temperature of 20 °C, made it possible to prepare amorphous silica materials with surface area values up to 850 m 2 g -1 . The high surface area value of these samples could be explained by the microporosity and the nanometric size of the particles.