A liquid chromatographic method (LC) with diode array detection (DAD) for the routine screening and quantification of highly applicated polar herbicides in drinking water samples was developed. The investigated herbicides consisted of 12 sulfonylurea herbicides (amidosulfuron, flazasulfuron, foramsulfuron, iodosulfuron-methyl Na, mesosulfuron-methyl, metsulfuron-methyl, nicosulfuron, prosulfuron, thifensulfuron-methyl, triasulfuron and tritosulfuron) together with 6 polar pesticides of relevance (atrazine, desethylatrazine, desisopropylatrazine, chlortoluron, diuron, fluoxypyr). The herbicides were extracted and concentrated by off-line solid-phase extraction and subsequently eluates were analyzed by LC-DAD. Recoveries obtained from fortified water samples at 100 ng L -1 were in the range of 84-107% with RSD's \20%. The limit of detection varied from 2 to 16 ng L -1 .
Stabile Nanosuspensionen können durch Abscheidung von gasgetragenen organischen Wirkstoffpartikeln in Blasensäulen mit tensidhaltigen Lösungen hergestellt werden. Bei hohen Konzentrationen, wie sie beim RESSAS‐Prozess (rapid expansion of supercritical solution into aqueous solution) vorliegen, wird der Transfer der Nanopartikeln vom Gas in die Suspension von der Agglomeration in der Gasphase überlagert. Ein Modell zur Erfassung der beiden Vorgänge und ein Ansatz für dessen Übertragung auf die komplexe Strömung in einer RESSAS‐Anlage für die Herstellung von Naproxen‐Nanosuspensionen werden vorgestellt.
Der Transport von Partikeln aus der Gasphase in eine Flüssigkeit in Blasensäulen kann zur Herstellung stabiler Nanosuspensionen aus pharmazeutischen Wirkstoffen eingesetzt werden. In der vorliegenden Arbeit wird das Verhalten gasgetragener Nanopartikel (Kohlenstoff und Phytosterol) beim Übergang aus aufsteigenden Gasblasen in die Suspensionsflüssigkeit für Wasser und zwei Stabilisatorlösungen (Polyvinylpyrrolidon K25 und Tween®80) untersucht. Neben einem Modell zur Beschreibung der Abscheideeffizienz wird auch die Langzeitstabilität der Phytosterol‐Suspensionen diskutiert.
RESSAS) durch Verwendung tensidhaltiger Lösungen schonend stabilisiert werden. Um den Einfluss relevanter Systemgrößen, wie Schaumschichthöhe und pH-Wert, auf die Abscheide-und Stabilisierungseffizienz zu ermitteln, wurde eine Modellblasensäule eingesetzt. Es zeigte sich, dass bereits bei geringen Bauhöhen die Kombination von Transportprozessen in den aufsteigenden Blasen und in der Schaumschicht zur effizienten Abscheidung von Nanopartikeln führt, die durch die zugegebenen Tenside gut stabilisiert werden. Der pH-Wert seinerseits beeinflusst die Eigenschaften des Schaums und darüber auch die Abscheideeffizienz.Organic drug nanoparticles may be stabilized in nanosupensions by Rapid Expansion of Supercritical Solutions into Aqueous Solutions (RESSAS) using surfactant solutions. A model bubble column was used in the present work in order to study the influence of relevant system parameters, such as foam height and pH value, on the deposition and stabilization efficiency. It turned out that, already at low heights, the combination of deposition processes in the rising bubbles and in the foam results in high separation efficiency for nanoparticles, which are well stabilized by the surfactants. The pH value influences the foam properties and consequently the separation efficiency.
Abbildung 4. Zeitliche Entwicklung der C-Konzentration in derFlüssigkeitssäule für verschiedene pH-Werte. Eingezeichnet sind auch der Beginn und das Ende der Partikelzugabe, bei dem nur der Funkengenerator ausgeschaltet wurde, der N 2 -Gasstrom aber weiterlief.Abbildung 5. Entwicklung des Mediandurchmessers der stabilisierten Partikeln in Flüssigkeit (gefüllte Symbole) und Schaum (offene Symbole) für verschiedene pH-Werte für eine Aufsatzhöhe von 10 cm. Eingezeichnet sind auch das Ende der Partikelzugabe sowie die Größe der Ausgangspartikel (Aerosol) und der Primärpartikeln.
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