Las aleaciones magnéticas nanoestructuradas a base de FeCo se destacan entre las aleaciones magnéticas convencionales a base de Fe por presentar óptimas propiedades magnéticas blandas, requeridas en una variedad de aplicaciones tecnológicas, industriales y biomédicas. En este trabajo se presentan los resultados obtenidos de la caracterización térmica por calorimetría diferencial de barrido y termogravimetría magnética de polvos puros de Fe y Co, y de polvos magnéticos nanoestructurados a base de Fe50Co50 y Fe65Co35 preparados por el método de Aleado Mecánico de elevada energía. Por medio de estas técnicas y bajo la influencia de diferentes atmósferas inertes como Helio (He), Nitrógeno (N2) y Argón (Ar), se evidenciaron los eventos térmicos que tienen lugar desde temperatura ambiente hasta 900 °C para muestras molidas a diferentes tiempos (0, 10, 15, 20 y 25 horas), eventos tales como las temperaturas de transición magnética y de orden – desorden características de este tipo de muestras y del proceso de molienda. Palabras clave: Caracterización Térmica, Análisis Termogravimétrico, Termogravimetría Magnética, Aleaciones Nanoestructuradas, Aleado Mecánico, Transiciones de Fase.