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Este trabalho teve como objetivo avaliar a capacidade de formação de mulita por meio de tratamento térmico aplicado em resíduo de caulim, em que foi investigada a influência da temperatura na formação desta fase. As amostras de resíduo de caulim e caulim comercial foram calcinadas a 1100 e 1200°C, com taxas de aquecimento de 2 e 30°C/min, para fins de comparação na obtenção da fase mulita, em forno convencional. Posteriormente, as amostras de partida e as tratadas termicamente foram caracterizadas por DRX, FTIR, MEV, EDX, TG/DTA, e quantificadas pelo método de Rietveld. Os resultados indicaram que as matérias primas são caulins de estruturas semelhantes, contendo como argilomineral predominante a caulinita, seguida de quartzo. Os eventos térmicos obtidos por TG/DTA evidenciaram nucleação de mulita em aproximadamente 903°C. O tratamento térmico aplicado favoreceu a formação das fases cristalinas: mulita (32 - 57%), seguida de quartzo (28 - 63%), uma componente amorfa rica em sílica (11 - 18% de fase vítrea) e, como fase minoritária, cristobalita (0,27 - 17%). As morfologias das amostras são de micro agulhas, com tamanhos e distribuição heterogêneas. O rejeito de caulim, comparado com o caulim comercial, apresentou potencial promissor como matéria prima para a obtenção da fase mulita. Esse contexto acarreta em ganhos econômicos e ambientais para a indústria cerâmica, uma vez que pode vir a substituir o caulim comercial na composição de massa para cerâmica branca, bem como reduzir a temperatura de sinterização devido à presença de fundentes como quartzo e feldspato.