No abstract

Neste trabalho foi avaliado e otimizado um método para extração e quantificação de benzo [a]pireno (B[a]P) em amostras de café das espécies conillon (Coffea canephora) e arabica (Coffea arabica), verde e torrado em pó. A influência do processo de torração na formação do B[a]P também foi estudada. Estas amostras foram extraídas com acetona, seguidas por saponificação, extração com ciclohexano e purificação em coluna de silica-gel. A quantificação foi feita por CLAE por eluição isocrática em fase reversa com detector de fluorescência. Os limites de detecção e quantificação foram de 0,03 e 0,10 μg kg -1 respectivamente. O intervalo de recuperação foi de 76 a 116% para concentrações entre 1,00 e 3,00 μg kg -1. Os resultados obtidos para o B[a]P foram de 0,47 a 12,5 μg kg -1 para amostras de café em pó torradas, e não foi detectado a presença de B[a]P em amostras de café verde. Portanto, o controle dos parâmetros de torração é fundamental na obtenção de um produto de boa qualidade, sem prejuízos à saúde da população. A method for extracting and quantifying benzo[a]pyrene (B[a]P) was evaluated and improved for samples of green and roasted ground Arabica (Coffea arabica) and Conillon (Coffea canephora)Brazilian coffees. The influence of the roasting process in B[a]P formation was considered too. These samples were extracted with acetone, followed by saponification and cyclohexane extraction. The extracts were cleaned by chromatography on a silica-gel. The quantification was done by HPLC with reversed-phase and fluorescence detection under isocratic conditions. The detection and quantification limits were 0.03 μg kg -1 and 0.10 μg kg -1, respectively. The recovery ranged from 76 to 116% for concentrations between 1.00 and 3.00 μg kg -1. The values obtained for B[a]P concentrations were from 0.47 to 12.5 μg kg -1 for samples of ground roasted coffee. B[a]P was absent in the green coffee samples. The control of the roasting parameters is fundamental for obtaining a good quality product.

Recebido em 4/1/09; aceito em 19/7/09; publicado na web em 25/11/09 Different methods to determine total fat (TF) and fatty acids (FA), including trans fatty acids (TFA), in diverse foodstuffs were evaluated, incorporating gravimetric methods and gas chromatography with flame ionization detector (GC/FID), in accordance with a modified AOAC 996.06 method. Concentrations of TF and FA obtained through these different procedures diverged (p< 0.05) and TFA concentrations varied beyond 20 % of the reference values. The modified AOAC 996.06 method satisfied both accuracy and precision, was fast and employed small amounts of low toxicity solvents. Therefore, the results showed that this methodology is viable to be adopted in Brazil for nutritional labeling purposes.Keywords: total fat; fatty acids; nutritional labeling. INTRODUCTIONNutritional labeling information is one of the employed strategies by the World Health Organization to avoid chronic disease.1,2 Since inadequate ingestion of both saturated and trans fatty acids increases cardiovascular diseases risk, 3 the attention to dietary fat has increased either in health aspects and in analytical determination. Brazilian legislation demands the declaration of total fat (TF), saturated (SFA) and trans fatty acid (TFA), among other nutrients, on the label of packed foods (RDC 360/03 ANVISA/MS). 4 To commit to such legislation, laboratories must be able to verify, by means of analysis, the contents declared on labels. 5Total fat and fatty acid determination in food products comprises several steps and, depending on the type of food, laws and analysis procedures, different results should be generated. 6,7 Food lipids are constituted mainly, more than 90%, by triacylglycerol (TAG), which are esters of fatty acids and glycerol. Phospho-and glycolipids, sterols, waxes and free fatty acids are minor components of food fat. When not free, fatty acids are linked in such compounds by ester or amide bonds to other molecules but glycerol. 8 Total fat determination requires a quantitative extraction of all lipid compound classes and the breakage of bonds and interactions with nonfat compounds. As various energy amounts are involved (interactions range from van der Waals to ionic forces), appropriate solvents should be chosen for each case. The fat content of food has traditionally been determined by extraction with organic solvents, followed by extract drying and gravimetric determination. Non-polar organic solvents such as chloroform and n-hexane are used for disrupting hydrophobic and ion-dipole interactions (e.g. lipid hydrophobic chain and non-polar amino acids) whereas polar organic solvents with high dielectric constant, such as methanol, for breaking hydrogen bonds (e.g. non-lipid compounds and lipid hydroxyl, carboxyl or amino groups). [6][7][8] Several methods have been reported in the literature and are indicated for specific food matrices. Fat extraction based on Soxhlet method (reflux with diethyl ether, petroleum ether or n-hexane) extracts neutral lipid, such as t...

Recebido em 11/10/06; aceito em 25/5/07; publicado na web em 19/12/07 CALCULATION OF THE DIFFERENCE BETWEEN THE ACTUAL AND THEORETICAL ECN 42 TRIACYLGLYCERIDE CONTENT TO DETECT ADULTERATION IN OLIVE OIL SAMPLES COMMERCIALIZED IN BRAZIL. The difference between the actual ECN 42 triacylglyceride content in vegetable oils, obtained by HPLC analysis, and the theoretical value calculated from the fatty acid composition was applied to detect the addition of seed oils with high contents of linoleic acid to olive oils commercialized in Brazil. The results indicate that samples analyzed were probably adulterated with low commercial value seed oils, rich in linoleic acid, like soybean, sunflower or corn.Keywords: ECN 42 triacylglyceride content, olive oil, adulteration. INTRODUÇÃOO azeite de oliva é o único produto no setor de óleos e gorduras que possui seu próprio acordo internacional de comércio. O Conselho Oleícola Internacional (COI) é a organização intergovernamental responsável pela administração desse acordo, o qual tem sido constantemente negociado nas conferências sobre produtos alimentícios nas Nações Unidas. A norma de comércio do COI estabelece teores mínimos de pureza do produto e critérios de qualidade para cada categoria de azeite de oliva e óleo de bagaço de oliva. Também são estabelecidas normas de higiene, embalagem e rotulagem, além da recomendação de aplicação de determinados métodos analíticos 1,2 . Vários trabalhos realizados no Brasil e no mundo ressaltam a alta incidência de adulterações em óleos vegetais, com destaque para o azeite de oliva, e óleos importados de alto valor comercial 1,[3][4][5][6][7][8] . O azeite de oliva apesar de representar pequeno volume em termos de produção mundial (aproximadamente 2% do total de óleos produzidos), contribui com cerca de 15% do valor monetário da produção dos óleos. No Brasil as importações deste óleo têm crescido nos últi-mos anos, atingindo volumes consideráveis em termos mundiais 1 . O tipo de adulteração mais comum é a adição de outros óleos vegetais de menor valor comercial, principalmente quando o azeite é enlatado no Brasil 3,5,[9][10][11] . Os índices físico-químicos clássicos e a composição de ácidos graxos, os quais são aplicados freqüentemente nos laboratórios brasileiros para a avaliação dos azeites, detectam apenas as fraudes mais grosseiras.Entretanto outras fraudes, mais elaboradas, relativas à qualidade do azeite são praticadas sendo, em muitos casos, de difícil detecção devido às diferentes categorias de azeites existentes A presença de outros tipos de óleos vegetais no azeite é normalmente avaliada através da determinação da composição de esteróis e ácidos graxos.A determinação da absorção no espectro ultravioleta a 270 nm (extinção específica) e do conteúdo de hidrocarbonetos esteroidais, na fração insaponificável dos azeites, são empregadas para verificar a presença de óleos refinados no azeite de oliva virgem. No espectro de absorção no ultravioleta de azeites de oliva que sofreram aquecimento observa-se um máximo ao redor de 270 nm d...

IntroduçãoDe acordo com a RDC 360/2003 da ANVISA -Agência Nacional de Vigilância Sanitária, é obrigatória a declaração dos níveis de ácidos graxos trans na rotulagem dos alimentos embalados no Brasil (MINISTÉRIO DA SAÚDE, 2003a). As informações nutricionais, na rotulagem dos alimentos, contribuem para a escolha de dietas mais saudáveis. A ingestão inadequada de ácidos graxos trans pode aumentar o risco das doenças cardiovasculares, as quais são a principal causa de morte no mundo (MOZAFFARIAN et al., 2006;HAWKE, 2004; OMS, 2003).Cerca de 80% dos ácidos graxos trans da dieta provêm das gorduras parcialmente hidrogenadas, obtidas em processo industrial de hidrogenação de óleos vegetais insaturados, como óleo de soja. Na hidrogenação, os isômeros predominantes são monoenoicos cis e trans formados pela migração e isomerização das duplas ligações. Entretanto, os ácidos graxos trans podem ocorrer naturalmente, em pequenas quantidades, na gordura de animais ruminantes (leite e carne), sendo formados pelo processo de biohidrogenação no rúmen dos animais, por ação de enzimas bacterianas (MARTIN et al., 2007; MAZOFFARIAN et al., 2006).Os óleos vegetais polinsaturados de sementes como de soja, milho e canola representam uma fração importante da dieta humana e, nos últimos anos, o consumo destes óleos tem aumentado enquanto que o das gorduras de origem animal diminuiu. Ácidos graxos trans também se formam, em AbstractThis paper describes the results of fatty acids composition, mainly trans, in refined polyunsaturated vegetable oils, commercialized in the city of São Paulo, Brazil during the years 2005 and 2007. The following samples were analyzed: 34 of soybean oil, 7 of sunflower oil, 2 of canola, and 6 of corn oil. The fatty acids were transesterified in a cold process and analyzed with optimized conditions by gas chromatography in a 100 m capillary column (SP 2560). Sixteen samples of soybean, two of canola, and four of sunflower oil showed levels of trans fatty acids higher than 2.0% (w/w methyl ester). In accordance with RDC 360/2003 of the Brazilian Sanitary Survey Agency (ANVISA), the trans fatty acid content must be on the nutrition facts label all food labels. Samples with less than 0.2 g of trans fatty acids per serving are considered free of them. The serving for vegetable oil is 13 mL. Therefore, the label of several vegetable oil samples analyzed should contain levels of trans fatty acids higher than zero. The vegetable oil refining process improvement, like the controlling of deodorization temperature, could contribute to meet the recommendations of the World Health Organization to minimize the trans fatty acids levels in food and to preserve the population health.