Original PaperDetermination of basic azaarenes in aviation kerosene by solid-phase extraction and HPLCfluorescence detection SPE in combination with HPLC and fluorescence detection has been used for sensitive determination of six basic azaarenes (7,8-benzoquinoline, 7,9-dimethylbenz[c]acridine, 9-amino-1,2,3,4-tetrahydroacridine, 9-methylacridine, acridine, and dibenz[a,j]acridine) in aviation kerosene (jet fuel). SPE was performed in a single step using a strong cation exchange sorbent. The HPLC system consisted of C18 column with a selected detection program of optimal k exc and k em . A gradient elution with ACN and phosphate buffer (pH 6.5) at a flow rate of 1 mL/min allowed efficient and fast separation of azaarenes within 15 min. The LOD and LOQ values (S/N ratio 3:1 and 10:1, respectively) were between 0.0013 and 0.021 and from 0.0044 to 0.072 ng per injection. The calibration curves showed linear behavior from the LOQ to 250 lg/L (r 2 A0.99). For the spiked concentration of 6.0 lg/L, recoveries were from 92 to 107% for jet fuel samples, except for 9-amino-1,2,3,4-tetrahydroacridine, which presented 68% recovery. The proposed method was applied to the quantification of those six basic azaarenes in one commercial kerosene and in three aviation kerosene samples. The presence of 7,8-benzoquinoline (up to 3.2 lg/L) and dibenzo[a,j]acridine (up to 6.3 lg/L) was confirmed in aviation kerosene.

No abstract

Durante a pandemia de COVID-19, o presente projeto foi proposto a dois alunos do Curso Técnico em Química do campus Nilópolis do IFRJ, que abraçaram a ideia de realizar experimentos em casa, usando a câmera de um smartphone, soluções de corantes alimentícios e aplicativos de medição de cores. Embora não tenha sido possível uma comparação estatística com os resultados obtidos com um espectrofotômetro, os experimentos foram direcionados para a verificação da influência das condições experimentais sobre os resultados da análise e para a simulação da validação de um método analítico. Estudos preliminares com corantes azul, verde e vermelho e com os aplicativos ColorMeter, Color Grab e PhotoMetrix PRO levaram a escolha por fazer a determinação dos parâmetros analíticos de mérito para o corante vermelho, usando o canal G (do sistema de cores RGB) do aplicativo PhotoMetrix PRO, com fundo branco e uma iluminação secundária. Curvas analíticas na faixa de 0,80 a 4,0 cc mL-1 (micro colher de chá por mililitro) foram obtidas com R2 entre 0,9714 e 0,9891 com comportamento homocedástico confirmado pelo teste de Cochran. Os limites de detecção e quantificação foram determinados pelo teste da percepção visual, sendo 0,32 e 1,1 cc mL-1, respectivamente. Para os níveis de concentração de 1,2 e 2,4 cc mL-1, a precisão intermediária entre dias foi de 8,9 e 8,3%, respectivamente. Já os valores de recuperação variaram entre 99 e 120% para o nível de fortificação de 1,2 cc mL-1 e entre 102 e 104% para o nível de fortificação de 2,4 cc mL-1. A metodologia alternativa para a simulação do desenvolvimento e da validação de um método analítico em casa, de acordo com os critérios estabelecidos pelo INMETRO, foi considerada adequada e promissora. Além disso, o experimento relatado pode ser prontamente adaptado para vários objetivos de aprendizagem de química analítica.