determinations in samples of rice husk and rice husk ash by MIP OES. Sample preparation was performed using a reflux system adapted to the digestion tubes. This system allowed the decomposition of the samples without the necessity of replacement of the acids during this step without any loss of volatile elements. The decompositions were performed with 3.6 mL of HNO3 and 1.4 mL of H 2 SO 4 for 205 min in a digester block at 225 o C. The detection limit for determination of respective analytes in both samples were satisfactory. The RSDs for the analytes were less than 10%. Moreover, the accuracy of the method can be verified by recovery tests, whose values ranged from 82 to 115% for husk samples and 82 to 120% for ashes. The proposed method was presented as a simple, safe and low cost procedure being suitable for sample preparation and subsequent determination of metals by MIP OES.Keywords: rice husk and rice husk ashes, reflux system, metals, MIP OES. INTRODUÇÃODe acordo com o Ministério da Agricultura Pecuária e Abastecimento (MAPA) o arroz está entre os cereais mais consumidos no mundo, sendo o Brasil o nono maior produtor mundial de arroz, com mais de 50% da sua produção localizada no estado do Rio Grande do Sul. 1 Na indústria do arroz temos, como subproduto mais volumoso, a casca do grão, que corresponde a cerca de 20% do peso do grão de arroz.2 Por esta razão, é necessário encontrar formas de reutilização para este subproduto. Por apresentar um alto poder calorífico, cerca de 16,3 MJ/Kg, a queima da casca de arroz para a geração de energia se apresenta como uma alternativa atrativa do ponto de vista econômico e viável em termos tecnológicos, além de apresentar baixos impactos ambientais, visto que todo o CO 2 produzido na queima volta para o ciclo de carbono da biosfera terrestre. No entanto, através da queima deste subproduto, uma quantidade significativa de cinzas é gerada como resíduo. Tendo em vista que grande parte dessas cinzas apresentam características pozolânicas, estas podem ser utilizadas na indústria cimenteira.4 Outra forma de aplicação das cinzas da casca de arroz é na agricultura, por conta dos minerais presentes na sua composição. Por ser um material rico em sílica as cinzas também podem ser utilizadas na fabricação de cerâmica e na indústria automotiva. 5A casca de arroz apresenta um teor de cinzas de aproximadamente 11%, sendo que estas cinzas contém em torno de 80-90% de SiO 2 , 5% de K 2 O, 4% de P 2 O 5 e 1-2% de CaO e quantidades menores de Fe, Mg e Na. Contudo, em sua composição os principais componentes orgânicos são a celulose (43,5%), a hemicelulose (22%) e a lignina (17,2%).6 Pequenas diferenças na composição química da casca de arroz são esperadas e estas são dependentes da safra, do clima, bem como das condições do solo e localização geográfica. 7Por se tratar de uma mistura complexa de alto teor orgânico, associado a componentes inorgânicos como silicatos, óxidos, entre outros, a casca de arroz pode apresentar em sua composição a presença de elementos tóxicos. Sendo assim, o co...

Capão do Leão -RS, BrasilRecebido em 21/12/2015; aceito em 10/05/2016; publicado na web em 13/07/2016 METALS DETERMINATION BY ATOMIC SPECTROMETRY TECHNIQUES IN COAL AND ASH SAMPLES USING RESPONSE SURFACE METHODOLOGY. This paper describes the method optimization using response surface methodology for Cu, Fe, Zn and Na determinations in coal and ash samples by spectrometry techniques. The sample preparation was performed using a recirculation system adapted in the digestion tubes. This system allowed increase of temperature in the digester block above the boiling point of the reaction medium, avoiding acid evaporation during the heating. The digestions were realized with HNO 3 and H 2 O 2 for 1 h in a digester block at 145 °C. The limits of detection for determination of Cu, Fe, Zn and Na in both samples were satisfactory. The RSD for the analytes were lower than 6.0%. Statistical tests showed that results for all analytes do not vary significantly with official method (ASTM), considering a confidence limit of 95%. Besides, the accuracy was verified by recovery tests, whose values ranged from 92.7 to 104.7% in coal, and 98.7 to 115.3% in ash.Keywords: coal; ash; metals; atomic spectrometry; validation. INTRODUÇÃOO carvão mineral está entre os principais combustíveis fósseis utilizados mundialmente, ocupando a primeira colocação em abundância, o que representa 67% das reservas dos recursos energéticos do Brasil. Na composição da matriz energética global, o carvão fica abaixo apenas do petróleo, sendo que especificamente na geração de eletricidade passa à condição de principal recurso mundial.1 Deste modo, a produção de energia térmica tem se apresentado como uma alternativa técnica e economicamente viável ao sistema elétrico nacional, tendo em vista que os recursos hídricos disponíveis estão cada vez mais escassos e outros meios competitivos ainda não são suficientes para suprir esta demanda. 2No entanto, para a geração de energia elétrica através deste combustível fóssil são necessárias grandes quantidades, o que resulta na produção de elevadas porções de resíduos, como as cinzas. Consequentemente, muitos problemas ambientais podem ser atribuídos à combustão do carvão, principalmente os que estão relacionados à mobilização de constituintes orgânicos e inorgânicos potencialmente tóxicos decorrentes destes subprodutos, podendo causar sérios impactos ambientais, resultando na contaminação do solo, da água e do ar. 3O carvão é constituído por uma mistura complexa de alto teor orgânico, associado a componentes inorgânicos (minerais), como os silicatos, sulfetos, carbonatos, óxidos, entre outros.4 Esta matriz associa vários elementos traço em sua composição e o conhecimento deste conteúdo pode fornecer informações para avaliar o risco ambiental embutido. 5,6 As propriedades das cinzas estão diretamente relacionadas às características dos carvões que lhe dão origem, tornando de suma relevância a determinação de metais. Tendo em vista que as cinzas são consideradas resíduos e sua devida classificação se faz necessária, os...