A solid-phase microextraction (SPME) sampling method is developed to evaluate indoor exposure to benzene, toluene, ethylbenzene, xylene, and styrene with gas chromatography and flame ionization detection for quantitative analysis. An SPME holder with a 100-pm polydimethylsiloxane (PDMS) and 65-pm PDMS-divinylbenzene fiber coating is tested in different air relative humidity conditions. The method gives good resolution, shows a linear response, is repeatable, and presents high sensitivity. This method is compared with National Institute of Occupational Safety and Health (NIOSH) active sampling.

Revisão direta no sistema cromatográfico. As vantagens da SPME em relação aos métodos tradicionais de amostragem de ar são baixo custo de análise, reutilização da fibra, sistema portátil, facilidade de operação, facilidade para automação, perda e contaminação mínima da amostra durante o transporte e armazenamento e, finalmente, existência de grande diversidade de fases para serem aplicadas em diferentes classes de compostos.A técnica de extração foi desenvolvida por Arthur e Pawliszyn em 1990 4 . Neste primeiro trabalho, o dispositivo de SPME era baseado numa microseringa Hamilton série 7000 (Figura 1). De 1990 até os dias atuais, o sistema de SPME foi aperfeiçoado e, atualmente, consiste de uma haste de sílica fundida de 10 mm de comprimento recoberta por 300 µm de espessura de fase sólida ou recoberta com um filme fino de um líquido polimérico, que apresenta diferentes espessuras.A amostragem é baseada no equilíbrio de absorção e/ou adsorção dos analitos entre uma micro fase de coleta, que pode ser sólida ou líquida, e a matriz contendo os analitos.Esta técnica pode ser aplicada na amostragem de substratos ambientais, tais como águas, efluentes industriais, sólidos e gases [5][6][7] . A SPME tem sido muito utilizada para análise de amostras líquidas, enquanto que para amostras gasosas há poucos trabalhos publicados, como observado por Fox 8 . Quando aplicada à amostragem de compostos no ar, a fibra de SPME pode ser utilizada recolhida dentro da agulha da seringa ou exposta diretamente ao ar. Em ambos os métodos, a técnica de SPME pode ser usada nos modos de amostragem ativa e passiva. No caso de amostragem com a fibra recolhida dentro da agulha da Sampling of volatile organic compounds in air by solid phase microextraction. The sampling of volatile organic compounds using solid phase microextraction is reviewed and its principles are described. The development and application of solid phase microextraction in the sampling of VOCs are presented and discussed.Keywords: SPME sampling; VOC; fundamental principles and applications.Os compostos orgânicos voláteis (COV) têm várias definições apresentadas por diferentes autores. De acordo com Keith 1 , COV são compostos orgânicos que apresentam como característica um valor de pressão de vapor maior que 0,01 kPa. Além da pressão de vapor, o ponto de ebulição também tem sido uma outra propriedade física utilizada para classificar compostos orgânicos presentes na atmosfera. Isto é, COV são compostos que apresentam valores de ponto de ebulição abaixo 150 o C. Os COV tem uma sub-categoria, são os chamados compostos orgânicos muito voláteis (COMV), que possuem pressão de vapor maior que 15 kPa 1 . A amostragem de COV no ar depende das propriedades quími-cas e físicas dos compostos, da concentração presente no ar, da umidade relativa e da temperatura, entre outros. Desta forma, existem diferentes procedimentos para amostragem de COV, que podem ser classificados de modo geral em métodos com e sem pré-concentração do analito. No método sem pré-concentração, o ar é coletado em ...

Os pesticidas N-metilcarbamatos e alguns de seus metabólitos são altamente tóxicos para o homem e o meio ambiente. Por esta razão desenvolveu-se método analítico utilizando extração em fase sólida e cromatografia líquida de alta eficiência com detector de ultravioleta (CLAE/UV) para análise destes compostos em amostras de água. O método apresentou índice de recuperação para 10 compostos de 57 a 99%, com desvio padrão relativo (CV) de 5,67 a 7,67% para n=6. A repetitividade do método forneceu CV entre 5,94 a 8,46% para n=6. O limite de detecção do método (MDL) situou-se na faixa de 0,07 a 0,38 µg/L para 10 compostos. Este método foi aplicado na análise de amostras de águas coletadas na cidade de Pará de Minas-MG, Brasil, e também em alguns pontos selecionados nas bacias dos Rios Paciência e Bom Sucesso, situadas no município de Pará de Minas. Os resultados das análises em amostras de água mostraram-se abaixo dos limites estabelecidos pela legislação brasileira.

This paper describes the analysis of volatile organic compounds (VOC) in typical Brazilian fruit and fruit juices by a solid-phase microextraction (SPME) method using a capillary gas chromatography system with flame ionization detection and mass spectrometry (GC-MS). A SPME holder with a 100-microm polydimethilsiloxane fibre coating was utilized. The optimal conditions were desorption at 220 degrees C for 1 min, absorption at 50 degrees C for 20 min and 4.00 ml of sample in the headspace vial. The method gave good precision and showed a linear response. More than 100 VOC were identified in the fruit and juices studied by GC-MS. The method was employed to quantify ethanol, naphthalene and benzoic acid in four different species of Brazilian fruit and their juices.

The main aim of this work was to evaluate the use of kaolinite present in iron ore tailings (IOT) in the synthesis of halloysite-like structures. The segregation of kaolinite was performed by acid leaching of the IOT. Three steps were strictly controlled for the efficacy of the synthesis procedure: i) pre-intercalation of the clay mineral using dimethyl sulfoxide; ii) obtaining the methoxy-modified kaolinite; iii) intercalation of the methoxy-kaolinite with suitable organic molecules. The synthesis procedure was performed in one-step and two-step. X-ray diffraction result showed that the product obtained from the IOT was composed essentially of kaolinite. The leaching was efficient in concentrating the kaolinite, considerably increasing the percentage of this clay mineral in the segregated product. Apparently, the contamination of Fe3+ ions did not interfere in the synthesis process. FESEM images indicated the morphological transformation of plate-like kaolinite for kaolinite nanotubes with a halloysite-like structure.