Avaliação da influência da relação mássica monômero (metacrilato de metila) / cera (palmitato de cetila) e da metodologia de processo na preparação de nanocápsulas contendo material de mudança de fase via polimerização em emulsão Evaluation of the influence of the monomer (methyl methacrylate) / wax (cetyl palmitate) and process methodology on the preparation of nanocapsules containing phase change material via emulsion polymerization RESUMO Neste trabalho, foram produzidas nanocápsulas contendo material de mudança de fase ("Phase Change Material" -PCM) por meio do processo de encapsulação via polimerização em emulsão, utilizando a cera palmitato de cetila como material encapsulado e o monômero metacrilato de metila como encapsulante, através de duas metodologias de processo distintas. A relação mássica cera/monômero também foi avaliada na produção das nanocápsulas. As amostras foram submetidas a caracterizações, com o objetivo de avaliar a estabilidade e integridade física das nanocápsulas após secagem em estufa, seu comportamento térmico (DSC), seus aspectos morfológicos (MEV), tamanho médio de partícula, conteúdo de sólidos e potencial operacional cíclico. Analisando os resultaos obtidos observou-se que tanto a metodologia de processo de produção quanto à variação da relação cera/monômero influenciaram diretamente na formação das nanocápsulas e no tamaho médio das partículas, sendo que as amostras produzidas através do Método II apresentaram melhores resultados quanto à formação das nanocápsulas com tamanho de partícula da ordem de 200 nm, com elevada relação cera/monômero e estáveis a processos cíclicos de temperatura. Palavras-chave:Polimerização em emulsão, nanocápsulas, PCM. ABSTRACTIn this work, nanocapsules containing Phase Change Material (PCM) were produced by means of the encapsulation process via emulsion polymerization, using the cetyl palmitate wax as encapsulated material and the methyl methacrylate monomer as encapsulant, through two different process methodologies. The wax / monomer mass ratio was also evaluated in the production of the nanocapsules. The samples were submitted to characterizations, with the objective of evaluating the stability and physical integrity of the nanocapsules after drying in the stove, their thermal behavior (DSC), their morphological aspects (SEM), average particle size, solids content and cyclic operational potential. Analyzing the obtained results, it was observed that both the production process methodology and the variation of the wax / monomer ratio directly influenced the formation of the nanocapsules and the average particle size, and the samples produced through Method II presented better results regarding formation of the nanocapsules with particle size of the order of 200 nm, with high wax / monomer ratio and stable to cyclic temperature processes.
Estudo de sistemas foto-e eletroluminescentes contendo polifluoreno fluorado e rubreno para aplicação em diodos emissores de luz poliméricos AGRADECIMENTOSA Deus por mais esta conquista.A todos que me apoiaram e incentivaram durante todo o período de realização deste trabalho, em especial:À toda a minha família, meus pais, irmã e avós pelo apoio e paciência. À Profª. Drª Wang Shu Hui, pelo conhecimento adquirido, orientação, incentivo, paciência e apoio durante a realização deste trabalho.Aos amigos e colegas do grupo, Herick Garcia Takimoto, Aurianny Lima, Prof. Dr. O polímero semicondutor polifluoreno fluorado (PFF), da classe dos polifluorenos, foi sintetizado por meio da reação de acoplamento via rota de Suzuki, onde ao final da síntese apresentou um rendimento de processo de 95%.O polímero foi caracterizado por diversas técnicas analíticas a fim de comprovar a formação da estrutura molecular prevista. A análise de cromatografia de permeação em gel (GPC) indicou valores de massa molar numérica média (M n ) e massa molar ponderal média (M w ) de 4230 g/mol e 21490 g/mol, respectivamente. As análises térmicas de calorimetria diferencial exploratória (DSC) e análise termogravimétrica (TGA) indicaram a presença de um pico de fusão a 145°C, e início de degradação em torno de 200°C, respectivamente. As análises espectroscópicas no infravermelho (IR), espectrometria de energia dispersiva de raios X (EDX) e ressonância magnética nuclear de hidrogênio ( 1 HRMN) comprovaram a presença de anéis aromáticos, grupos CH 2 , CH 3 e hidrocarbonetos fluorados na estrutura do polímero, enquanto a difração de raios X (DRX) indicou 9% de grau de cristalinidade, tratando-se, portanto, de um polímero semicristalino, conforme previamente indicado pela análise DSC.O poli[2,7-(9,9-dioctilfluoreno)-alt-1,4-fluorfenileno] foi dopado com o 5,6,11,12-tetrafenilnaftaceno (rubreno) em diferentes proporções mássicas, a fim de avaliar a interação entre ambos os materiais por meio das respostas obtidas pelos sistemas dopados e não-dopados através das caracterizações por espectroscopia de absorção e fotoluminescência no UV-Visível, realizadas nas amostras em solução e em filme. Os materiais puros, em solução, apresentam picos de absorção em 360 nm e 300 nm e de emissão em 410 nm e 560 nm, para o polímero e para o rubreno, respectivamente. O rubreno apresentou pico de emissão de menor intensidade em torno de 400 nm quando excitado em 360 nm. ABSTRACTThe present work aimed to study the application of a new polymer, poly[2,7-(9,9-dioctylfluorene)-alt-1,4-fluorophenylene], doped with 5,6,11,12-tetraphenylnaphthacene (rubrene) as the active layer of polymer light emitting diodes, the PLEDs.The semiconductor fluorinated polyfluorene (PFF) was synthesized by Suzuki coupling reaction, with a yield of 95%.The polymer was characterized by various analytical techniques in order to confirm the formation of the expected molecular structure. The analysis by gel permeation chromatography (GPC) indicated numerical average molar mass (M n ) and ponderal avera...
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