S r . 2/1941j 0 h 1 e , M e 1 k o n i a n. 29 1 ein gelber voluminoser Niederschlag ab, der die ganze Fliissigkeit erfiillt. Unter dem Mikroskop sind deutlich die beiden verschiedenen, charakteristischen Krystall-Formen der D i n i t r o -p h e n y l h y d r a z o n e von XIX und XX zu erkennen. Das Gemisch wird zuerst aus Eisessig umkrystallisiert. Den ausgefallenen Niederschlag, der hauptsachlich aus dcrn D i n i t r o -p h e n y lh y d r a z o n von XIX besteht, kocht man ncchmals mit 50-proz. Essigsaure aus, vereinigt die beiden Filtrate, dampft sie im Vak. ein, extrahiert den Ruckstand abermals rnit heiSer 50-proz. Essigsaure und wiedcrholt den Vorgang so oft, bis aus der heiRen 50-proz. Essigsaure das reine 2.4-Dinitro-phenylh y d r a z o n von XX in prismatischen Krystallen vcm ScEmp. 185O herauskcmmt. Mit dcrn aus D i b e n z o y l -e r y t h r i t gen-cnncncn Praparat keine Schmelzpunkts-Erniedrigung.Die Darstellung von XIX gelingt auch durch direkte Spaltung von X mit Rleitetraacetat. X verhalt sich in dieser Hinsicht wie T e t r a o x yb u t y l c h i n o x a l i n , das nach Muller und Varga gleichfalls vorwiegend zwischen den C-Atomen 1' und 2' der Seitenkette angegriffen wird. Wir erzielten dabei bisher eine Ausbeute von 72% d. Th., doch laRt sie sich wahrscheinlich noch verbessern. Dadurch ist der Aldehyd XIX sehr leicht ztiganglich geworden.
Heinz Ohle und Gabriel A. Melkonian: Die Benzoylierung desErythrits und Darstellung von Derivaten des 0-Benzoyl-glykolaldehyds.
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