RESUMO Os compostos orgânicos voláteis (COVs) são substâncias que possuem elevada pressão de vapor e baixa solubilidade em água e são reconhecidos por serem um dos maiores responsáveis pela poluição atmosférica, tanto por sua natureza tóxica quanto por serem os precursores do ozônio e do smog fotoquímico. O objetivo deste trabalho foi sintetizar óxidos mistos sob as mesmas condições de preparação e avaliar suas propriedades e atividade, visando a obtenção de catalisadores eficientes do ponto de vista ambiental naoxidação do tolueno, que constitui um dos COVs mais abundantes na atmosfera. Óxidos com estrutura de espinélio AMn2O4 (A=Co, Cu e Ni) foram preparados pelo método de autocombustão sob as mesmas condições de síntese e suas propriedades físico químicas foram avaliadas por DRX, BET, FTIR e MEV. A relação entre as propriedades a as atividades dos espinélios na oxidação do tolueno foi avaliada e os catalisadores de Cu e Co foram os mais promissores, com conversões de 99 e 92%, respectivamente. Esta maior atividade foi atribuída ao possível efeito sinérgico entre o Mn3+ e as fases Co2+ e Cu2+ presentes nas estruturas dos óxidos. Não foi verificada relação direta entre os resultados obtidos para a atividade e área específica.