Uma nova resina XAD-2/Me-BTAP foi desenvolvida e aplicada a um sistema em linha para a pré-concentração e determinação de metais por FAAS. O reagente usado na síntese da resina foi o 2-[2´-(6-metil-2´-benzotiazolilazo)-4-aminofenol (Me-BTAP), um composto produzido pela primeira vez para esta aplicação. O reagente e a resina foram caracterizados e o sorvente foi usado como recheio de uma mini-coluna em um sistema de pré-concentração em linha para a determinação de cobalto, cobre e níquel. Os fatores de enriquecimento calculados foram 19 (Co), 12 (Cu) e 12 (Ni), para 60 s de tempo de pré-concentração, e 30 (Co), 30 (Cu) e 24 (Ni), se usados 180 s para a pré-concentração. O procedimento proposto viabilizou a determinação de cobalto, cobre e níquel com limites de detecção de 0,34, 0,87 e 0,81 μg L -1 , respectivamente, quando usados intervalos de pré-concentração de 180 s. A exatidão do procedimento foi avaliada através da análise de materiais de referência certificados. O método foi aplicado à análise de amostras de alimentos (chá preto e farinha de arroz).A new XAD-2/Me-BTAP resin has been developed and applied in an on-line system for the preconcentration followed by metal determination by FAAS. The reagent used in the resin synthesis was 2-[2´-(6-methyl-benzothiazolylazo)]-4-aminophenol (Me-BTAP), a compound produced by first time for the application described in this work. The reagent and resin were characterized and the sorbent was used as packing for the minicolumn in an on-line system preconcentration system for cobalt, copper and nickel determination. The enrichment factors calculated were 19 (Co), 12 (Cu) and 12 (Ni), for 60 s preconcentration time, and 30 (Co), 30 (Cu) and 24 (Ni), if used 180 s preconcentration time. The proposed procedure allowed the determination of cobalt, copper and nickel with limits of detection 0.34, 0.87 and 0.81 μg L -1 , respectively, when used preconcentration periods of 180 s. The accuracy of the developed procedure was evaluated by the analysis of certified reference materials. The method was applied to the analysis of food samples (black tea and rice flour).