Inhaltsübersicht. Die Umsetzung von TiCl4 mit LiBH4 in Äther liefert flüchtiges Ti(BH4)3 · O(C2H5)2, dessen Äther durch stärkere Basen (Tetrahydrofuran (THF), Dimethoxyäthan, o‐Dimethoxybenzol, Pyridin) verdrängt wird. Mit THF entsteht je nach Molverhältnis ein 1:1‐ oder ein 1:2‐Addukt. Pyridin gibt ein 1:2‐Addukt und entfernt außerdem BH3‐Gruppen aus Ti(BH4)3. Ti(BH4)3 · 2 THF erhält man am besten aus Ti(OiC3H7)4 und Diboran in THF. In Äther durchgeführt, bleibt die Reaktion auf der Stufe von Isopropyloxybis(boranato)titan(III) stehen. Nach demselben Verfahren wurden die Äthyloxy‐, butyloxy‐ und tert.‐butyloxy‐Verbindungen erhalten, die sich alle als dimer erwiesen. Versuche zur Darstellung von CH3OTi(BH4)2 werden beschrieben. Die NMR‐, IR‐ und UV‐Spektren der Verbindungen werden diskutiert. Metal Tetrahydroborates and Tetrahydroboratometallates. IX. Ether Adducts of Tris‐(tetrahydroborato)titanium(III) and Dimeric Alkoxy‐bis(tetrahydroborato)titanium(III) Compounds Abstract. The reaction of TiCl4 with LiBH4 in ether solution yields volatile Ti(BH4)3 · O(C2H5)2, the ether of which can be displaced by stronger bases (tetrahydrofurane (THF), dimethoxyethane, o‐dimethoxybenzene, pyridine). Depending on the molar ratio used 1:1‐ and 1:2 adducts of THF were formed. Pyridine yields a 1:2 adduct and removes BH3 groups from Ti(BH4)3. Ti(BH4)3 · 2 THF is best obtained from Ti(OiC3H7)4 and diborane in THF. This reaction carried out in ether solution, stops at the intermediate isopropyloxy‐bis(tetrahydroborato)titanium(III). The same procedure yields the ethyloxy‐, butyloxy‐ and the tert.‐butyloxy compound, all of them proved to be dimeric. Experiments for preparing CH3OTi(BH4)2 are described also. The n.m.r., i.r. and u.v. spectra of the compounds are discussed.

The title compound 2 crystallizes monoclinic, and the space group was determined to be C 2/c. The unit cell contains 16 molecules grouped in two sets of crystallographic independent molecules. The structure was solved by direct methods. Full matrix refinement led to R = 0.09. The molecules have C2 symmetry. The compound is composed of two five membered diazaborolidine rings joined by a boron-boron bond. The two nearly planar rings are twisted to one another by 61.6° and 56.8° respectively

X-ray, Bis(dimethylamino)-tetramethyl-tetraazadiborineThe title compound crystallizes in the monoclinic system with dimensions of the unit cell a = 14.09(2), b = 8.60(1), c = 11.34(1) A and ß = 101.7The space group was determined to be A 2/a with four molecules in the unit cell.

No abstract

Die Reduktion von TiCl4 mit LiBH4 in Äther liefert in von den eingesetzten Mengen abhängiger unterschiedlicher Ausbeute die Titelverbindung (I), dessen Äther durch stärkere Basen wie THF, Dimethoxyäthan, o‐Dimethoxybenzol und Pyridin verdrängt wird.