Hierbei stellt das Mo1.-Verhaltnis Ph1oracetophenon:Alkali = 1 : 1.5 einen Kom-promil3 dar zwischen der fur Di-alkylierung notwendigen Alkali-Menge einerseits, 1 ) XI.
auf Stärke, Auffangen der durch Abklatsch lokalisierten Zone im Glaspulverbett und Elution mit wenig Wasser eine Aktivitätsausbeute von 55% und eine Proteinausbeute von 60% erhalten.Es wird sich deshalb oft lohnen unter Preisgabe eines Teils der Aktivität ein Enzym von anderen Eiweißkörpern elektrophoretisch zu trennen. In gewissen Fällen wird der weniger schädliche TRIS-Citrat-Puffer, bei dem am Ende der Stärkeelektrophorese aus dem Glaspulver 85% der Enzymaktivität wiedergewonnen wurden, oder eine weitere noch zu ermittelnde Pufferlösung angebracht sein. Eingegangen am 22. April 1958 [A 880]
HUBNER und RIEDL Jahrg. 93Diacetat: Schmp. 84" (86" 14)).
UV-Ahsorptionsspektrrm~o) (inAthanol): A, , , 270.0 my (E 680); A, i n 250.0 mu (E 280). b) aus 2-iy.~-Dimeihyl-all~~l]-phloroglucin ( I V a ) : 0.15 g IVa wurden in 5 ccm 5-prOZ. Kalilauge gelost und unter Kiihlung auf p~ 2 angesauert: 0.12 g (80 % d. Th.) Va vom Schmp. und Misch-Schmp. (aus a)) 156".Bei Cyclisierungs-Versuchen mit EisessiRISchwefelsuure (analog Peucenin 2 ) ) oder Bromwasserstoffsuure/roter Phosphor (analog Osthenol 1 )) wurden hochschmelzende, uneinheitliche Produkte erhalten. Ace1yl-5.7-dihydroxy-2.2-dimethyl-chroman ( V b ) a) aus 3-[y.y-Dimethyl-allyl]-phloracetophenon ( I V b ) : 0.3 g IVb, gelfist in 6 ccm 10-proz. Kalilauge, ergaben beim Ansauern auf p~2 0.28 g eines Gemisches (Schmp. 125 -132"). aus dem sich durch fraktionierte Kristallisation 45 mg (15 % d. Th.) V b in hellgelben Prismen vom Schmp. 228-7) isolieren lieBen. Die Eisenchlorid-Reaktion in Alkohol war purpurviolett7). b) nach Hoesch, aus 2-~.y-Dimethyl-allyl]-phloroglucin ( I V a ) : Die Mischung aus 0.3 g lVa, 0.15 g Acetonitril und 1 g Zinkchlorid in 8ccm Ather wurde bei -15" mit Chlorwasserstoff geslttigt und nach 6 tagig. Aufbewahren bei Raumtemperatur wie iiblich aufgearbeitet : nach fraktionierter Kristallisation aus Benzol, dann aus Methanol 25 mg (7 % d. Th.) Vb vom Schmp. und Misch-Schmp. (mit a)) 228"7).
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