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Krystallisieren beil o o wurde das rohe Trinitro-benzolat, 550 mg, chromatographisch zerlegt. Das freie Azulen wurde destilliert und in 2 Teile geteilt, die mit den berechneten Mengen Trinitro-benzol resp. Pikrinsaure in die Additionsverbindungen iibergefiihrt wurden.Das T r i n i t r o -b e n z o l a t wurde aus Alkohol umkrystallisiert, schmolz dann bei 177-178° und zeigte mit synthetischeml) Material gemischt keine Schmelzpunktserniedrigung. Ein Teil dieses Trinitrobenzolates wurde erneut zerlegt und diente zur Aufnahme des U.V.-Spektrums ( Fig. 1) und der Randen im sichtbaren Spektralbereichl). 3,693 mg Subst. gaben 7,913 mg CO, Gef. ,, 58,47 ,, 4,03% Das P i k r a t schmolz nach dem Umkrystallisieren &us Alkohol bei 142-143 O und war mit synthetischeml) Pikrat nach Aussehen und Misch-Schmelzpunkt identisch. Die Mikroanalysen wurden in unserer mikroanalytischen Abteilung (Leitung 1) Susz, Pfau und Plattner, Helv. 20, 471 (1937). Helv. 23, 901 (1940). 2,902 nig Subst. gaben 9,804 mg CO, und 2,005 mg H,O Cl,Hl, Ber. C 92,26 H 7,74% Gef. ,, 92,20 ,, 7,73O6 A b s o r p t i o n s k u r v e i m U.V. vgl. Seite 901. S i c h t b a r e s S p e k t r u m : Visuelle Beobachtung an ca. 0,01molarer Losung in Hexan; Schichtdicke 0,5 em; Lowe-Schamm-Spektroskop. Banden vgl. theoretischer Teil. Die Analysen wurden in unserem mikroanalytischen Lnboratorium (Leitung €2. Cubser) ausgefuhrt.

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Volumen xxx, Fasciculus 11 (1947). 689 wobei sich das Gemisch stark erwarmte. Xach 24 Stunden wurde aufgearbeitet und das Produkt im Hochvakuum destilliert. Ausbeute 6,6 g des zuerst oligen T r i a t h y l -e s t e r s , welcher nach liingerem Stehen erstarrte. Durch Umkrystallisieren aus Alkohol bei niedriger Temperatur (Trockeneis-Aceton) erhielt man farblose Krystalle vom Smp. 52O. 3,804 mg Subst. gaben 8,706 mg GO, und 2,206 mg H,O C19H240.i Ber. C 62,62 H 6,64%Gef. ,, 62,46 ,, 6.49%Absorptionsspektrum im U.V. in alkoholischer Losung: Fig. 3, Kurve 1.T e t r a l o l -( 6 ) -c a r b o n s a u r e - ( 8 ) (SII). Durch Erhitzen des Tricarbonsaure-triathylesters mit Salzsaure auf 180° im Einschlussrohr erhielt man eine Verbindung, welche aus Eisessig-Wasser in feinen Nadeln vom Smp. 203O krystallisierte. 3,813 mg Subst. gaben 9,591 mg GO, und 2,168 mq H,O C,,H,,O, Ber. IG 68,73 H 6,297; Gef. ,, 68,65 ,, 6,36% U.V.-Rbsorptionsspektrum in alkoholischer Losung: Fig. 2, Kurve 3. Die Analysen wurden in unserer mikroanalytischen Abteilung von Hrn. W . Manser ausgefuhrt .

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