Resumen: En el presente trabajo se realizó la polimerización de acrilamida en soluciones acuosas de etanol, variando la composición del etanol en la solución; obteniéndose tanto nanogeles como macrogeles. Se determinó la capacidad de absorber agua de los macrogeles; obteniéndose materiales que tienen una capacidad de absorber desde 40 y hasta 90 gramos de agua por gramo de xerogel y el tamaño de partícula de los nanogeles fueron desde 71 nm y hasta 463 nm.Palabras clave: Acrilamida, etanol, nanoparticulas. Polymerization of Acrylamide Hydrogels in Aqueous EthanolAbstract: The polymerization of acrylamide was performed in aqueous ethanol solutions, varying the concentration of ethanol in the solution; obtaining both nanogels as macrogels. The water absorbing capacity of the macrogels were found; obtaining materials with a capacity to absorb from 40 to 90 g of water per gram of xerogel and the particle size of the nanogels are at values ranging from 71 nm to 463 nm. Keywords: Acrylamide, etanol, nanoparticles.Autor para correo: Jorge Alberto Aortés Artega, Departamento de Química, Universidad de Guadalajara, Boul. M. García Barragán # 1451, Guadalajara, Jalisco 44430, México, e-mail: jorcortes@hotmail.com IntroducciónIncrementar la capacidad de absorber agua en los hidrogeles se ha convertido en tema de estudio en los últimos años. Los hidrogeles son redes poliméricas que se hinchan considerablemente en presencia de agua manteniendo su forma hasta alcanzar un equilibrio fisicoquímico [1] . El carácter hidrófilo de estos materiales, se debe a la presencia de grupos compatibles con el agua, tales como -OH, -COOH, -CONH2, -SO3H. Por otro lado, en estado deshidratado, un hidrogel se denomina xerogel y tiene estructura cristalina [2] . Las propiedades de los hidrogeles, permiten su utilización en diferentes campos [3,4] . Entre las propiedades de los hidrogeles, la temperatura de transición de volumen de fase (TTPV), ha atraído gran atención desde su descubrimiento [5,6] . El estudio de la transición de volumen de fase fue iniciado por la predicción teórica de Dusek y Patterson [7,8] . Estos autores sugirieron la posibilidad del cambio discontinuo de volumen de un gel (TTPV), basándose en la analogía de la transición de ovillo-glóbulo ("coil-globule") de polímeros en solución, la cual fue predicha por Pitsyn [9] . La transición de fase en volumen fue descubierta experimentalmente en 1978 por Tanaka [10] , en un gel parcialmente ionizado de poliacrilamida en una mezcla de acetona-agua. Esta transición de fase se observó no sólo al cambiar la composición del solvente, sino también al variar la temperatura, la concentración de iones, el pH o el campo eléctrico. Se ha encontrado que los geles de poliacrilamida poli(AM) no absorben etanol, sin embargo el monómero acrilamida es soluble en soluciones acuosas de etanol e inclusive en etanol [11] . Por lo que se puede esperar que hidrogeles preparados con este monómero presenten esta transición al incrementar la concentración de etanol en la solución. La capacidad de absor...
Recebido em 28/3/12; aceito em 14/2/13; publicado na web em 15/4/13 NANOSTRUCTURED HYDROGELS OF ACRYLAMIDE AND DETERMINING THEIR ABILITY TO ABSORB WATER AND ETHANOL. This paper reports the synthesis of nanostructured hydrogels of acrylamide by a two-step polymerisation process. The first step is performed by inverse microemulsion polymerization (water-in-oil) of N-isopropylacrylamide (NIPA), with these particles then added to aqueous solutions of acrylamide (AM), adding a crosslinking agent. The polymerization reaction is then initiated, thereby producing nanostructured hydrogels. We determined the capacity to absorb water, water and / or ethanol when nanostructured hydrogels were immersed in aqueous solutions with different concentrations of ethanol. It was found that the hydrogels were selective in absorbing water in all cases increasing with the ethanol concentration of the solutions.Keywords: acrylamide; ethanol; hydrogels. INTRODUCCIÓNCon la necesidad de nuevos combustibles, se ha estudiado la posibilidad de utilizar etanol o mezclándolo en diferentes proporciones con gasolina. Hoy en día se utilizan tres tipos de materias primas para la producción a gran escala de etanol de origen biológico (bioetanol): Substancias con alto contenido de sacarosa, caña de azúcar, remolacha, melazas, sorgo dulce, Sustancias con alto contenido de almidón, maíz, patata, yuca, Substancias con alto contenido de celulosa, madera, residuos agrícolas, 1-6 para obtener alcohol que pueda ser utilizado como biocombustible debe de ser purificado mediante procesos de destilación, 4,5 es por ello que el presente trabajo pretende la purificación del licor de fermentación, mediante el uso hidrogeles de acrilamida que tienen la capacidad de absorber agua y no absorben etanol, 7 se necesitan hidrogeles que sean capaces de absorber grandes cantidades de agua, para realizar un proceso previo de remoción de agua, logrando incrementar la concentración de etanol de las soluciones acuosas, por lo que la síntesis de hidrogeles de acrilamida superabsorbentes, es de gran importancia, para incrementar la concentración de etanol en el licor resultante de la fermentación y disminuir los costos de obtención. Los hidrogeles preparados a partir de acrilamida son capaces de absorber entre 15 a 40 gramos de agua por cada gramo de xerogel, dependiendo de la cantidad de agua y de agente entrecruzante presente en la mezcla inicial de la reacción. 7,8 Se ha encontrado que la adición de nanoparticulas a matrices poliméricas, incrementa la capacidad de absorber agua de estos materiales hasta en un 250%.7-9 Por lo que en este trabajo se sintetizaron hidrogeles microestructurados de acrilamida, con partí-culas de n-isopropilacrilamida, estos hidrogeles fueron preparados en dos etapas, en la primera de ellas las partículas fueron sintetizadas mediante reacción de polimerización en microemulsión inversa, en una segunda etapa se prepararon soluciones acuosas al 10% de acrilamida, adicionando las partículas, con 1% de agente entrecruzante, iniciador y acelerador con re...
IntroducciónLa temperatura de transición de los hidrogeles de NIPA (n-isopropilacrilamida) es una propiedad importante en el estudio y la aplicación de materiales sintetizados con este monómero. La transición de volumen de fase se ha observado en varios tipos de hidrogeles, esta transición ocurre cuando se modifica la temperatura o composición del solvente, [1][2][3][4] . Se conoce que la NIPA presenta una transición de volumen de fase alrededor de 32 °C [5] , En diferentes trabajos se ha visto que la copolimerización de la NIPA con monómeros hidrófilos modifica tanto la capacidad de absorber agua como la temperatura de transición [6][7][8] , tanto en polímeros lineales como en geles poliméricos. Por lo que se puede modificar la capacidad de absorción de agua de estos materiales, así como incrementar la velocidad de liberación de agua en el punto de transición, mediante la adición de diversos co-monómeros ionizables. Matzelle et al. [8] reportaron que se modifico la flexibilidad de las cadenas en la matriz polimérica, cuando se variaba la proporción de solvente en la mezcla inicial de reacción, y que al incrementar la proporción de solvente en la mezcla inicial de reacción, aumentaba la flexibilidad de las cadenas lo que permite aumentar la porosidad de la red, cuando esta se encuentra hinchada, por lo que se incrementan los espacios vacíos, permitiendo mayor cantidad de agua no asociada dentro de la matriz polimérica, con lo cual la fracción de agua liberada en el punto de transición se modificaría. Por lo que al adicionar la DIMA (n,n, dimetilacrilamida) que es un monómero que no presenta transición de volumen de fase con el cambio en la temperatura [9] , y modificar la proporción de agua en la mezcla inicial de reacción. Se podría modificar la capacidad de absorber agua de las muestras, la temperatura de transición, así como la velocidad de liberación de agua y de las sustancias disueltas en esta agua en el punto de transición. El cambio de la capacidad de hinchamiento de los hidrogeles de poli(NIPA) es una propiedad que puede ser utilizada en diferentes aplicaciones como son soportes para inmovilización de enzimas y células, procesos de separación y en la dosificación controlada de agentes biológicos activos [10] . En este trabajo se estudio el efecto provocado en la capacidad de absorber agua, en la temperatura de transición y la velocidad de liberación de agua en el punto de transición al copolimerizar n-isopropilacrilamida con n,n-dimetilacrilamida. Experimental MaterialesLa N-isopropilacrilamida (NIPA) con una pureza de 99% estabilizada con metil-hidroquinona (MEHQ), fue recristalizada de una mezcla de benceno/hexano 40/60 antes de su uso, la N,N,dimetilacrilamida (DIMA) con una pureza del 98.5% estabilizada con MEHQ, provenientes de TCI. El iniciador utilizado en las polimerizaciones fue persulfato de potasio (K 2 S 2 O 8 ) (KPS) con una pureza del 99% de Aldrich. El agente entrecruzante fue la N´, N´-metilenbisacrilamida (NMBA) con una pureza de 99 % de (TCI). El acelerador utilizado en las polimerizac...
Differential scanning calorimetry (DSC) analysis for ethylene/propylene copolymers synthesized in the whole composition range with a supported metallocene catalyst has been carried out. The melting/crystallization process can be determined both in the ethylene and propylene rich regions covering a comonomer composition range of up to 20%. Two peaks are detected showing two different transitions (Tm1 and Tm2). A procedure is developed for modeling DSC melting curves by using a model previously reported by Kissin. Two contributions are considered for the copolymer crystallization in connection with a random comonomer distribution. Such model favourably describes experimental DSC curves and Tm1 and Tm2 values. The obtained parameters follow a regular trend in accordance with its physical meaning. Standard deviation for melting temperatures reveals accurate calculated values. The analysis of the parameter trend allows a fit against composition and predicting melting temperatures, yielding also accurate values.
Resumen: En este trabajo se realizo la copolimerización de la N-isopropilacrilamida (NIPA) com la N,N, dimetilacrilamida (DIMA), obteniéndo se un incremento em la temperatura de transición de las muestras, cuando se aumentaba la proporción de DIMA adicionada, se incremento la capacidad de absorber agua de las muestras y se encontró que al incrementar la concentración de DIMA disminuye tanto la fracción de agua liberada em el punto de transición, así como la velocidad de liberación de agua. Cuando las muestras se coloca a hinchar a 25 °C y alcanzan el hinchamiento de equilibrio, las muestras se colocan a 38 °C determinando se el coeficiente de difusión.
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