Estudo de materiais com gradiente funcional (MGF) a base de alumina (Al 2 O 3) e carbeto de nióbio (NbC) obtidos por diferentes técnicas de sinterização São Carlos 2015 JOSÉ LUIS HIDEKI SAKIHAMA UEHARA Estudo de materiais com gradiente funcional (MGF) a base de alumina (Al 2 O 3) e carbeto de nióbio (NbC) obtidos por diferentes técnicas de sinterização Versão Corrigida (Original na Unidade) Dissertação apresentada ao programa de Pós-graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da Universidade de São Paulo, para obtenção do título de Mestre em Ciências. Área de concentração: Desenvolvimento, Caracterização e Aplicação de Materiais. Orientadora: Vera Lúcia Arantes São Carlos 2015 AUTORIZO A REPRODUÇÃO E DIVULGAÇÃO TOTAL OU PARCIAL DESTE TRABALHO, POR QUALQUER MEIO CONVENCIONAL OU ELETRÔNICO, PARA FINS DE ESTUDO E PESQUISA, DESDE QUE CITADA A FONTE. Ao meu pai Julio (in memorian), que mesmo distante fisicamente, continua me cuidando e guiando, À minha mãe Juana, por todo amor, carinho e sacrifício, À Memi, por estar sempre ao meu lado, apesar da distância. AGRADECIMENTOS Agradeço primeiramente a Deus por estar sempre comigo e ter cuidado de minha família e amigos agora que estou longe deles; À Profa. Dra. Vera Lúcia Arantes pela orientação, confiança e paciência; Ao Dr. Raphael Fortes Marcomini, pela amizade, paciência e, sobretudo o continuo acompanhamento sempre que eu precisei; Aos professores que, de alguma forma, contribuíram para minha formação, em especial: Rafael Salomão, Eduardo Bellini, Haroldo Cavalcanti, Marcelo Chinelatto, Cassius Ruchert e Waldek Wladimir Bose Filho; Ao professor Luiz Casteletti, pelo fornecimento do carbeto de nióbio para fabricar as amostras; Ao professor Carlos Alberto Fortulan, pelo empréstimo da prensa isostática e do forno para a fabricação das amostras; Ao SiMMaC-EESC-USP por facilitar os laboratórios para a fabricação e preparação das composições e MGFs deste trabalho; Aos técnicos do laboratório SMM-EESC-USP, em especial ao Wagner, Pedro, Silvano, Ricardo e João pela ajuda na realização deste trabalho experimental; Ao secretário de Pós-graduação Victor Luiz Barioto e às secretárias do Departamento de Engenharia de Materiais EESC-USP Priscila e Ana, pela amizade e por sempre me ajudarem em tudo que precisei; A minha família, por todo o apoio durante estes 2 anos; A Luis e Irma, a minha família aqui no Brasil, por me receber em braços abertos desde o início e por me ajudar em quando eu precisava; Aos meus amigos do Ricardo Floresto, Elielson e Eré. Muito obrigado pelo companheirismo, amizade e boas conversas; Ao programa de Pós-Graduação em Ciência e Engenharia de Materiais da USP-São Carlos pela oportunidade de realização do curso de Mestrado, pela infraestrutura e formação acadêmica; Ao CNPq pelo suporte financeiro, na forma de bolsa de estudos, para o desenvolvimento desse trabalho e também na forma de bolsa de pós-doutorado da Professora Vera Arantes; Aos técnicos Johannes van Deursen e Wout Veulemans e ao professor Jezef Vleugels, do laboratório do grupo Advanced Ceramic...
O hexaluminato de cálcio (CaAl12O19 ou CA6) poroso é um material promissor para aplicações de isolamento térmico pois combina baixa condutividade térmica (~0,33 Wm-1 K-1 a 1400 °C), resistência mecânica razoável (2-8 MPa), inércia química, boa refratariedade (Tf ~1830 °C) e alta resistência ao choque térmico. Existem várias rotas para se obter o CA6 por meio de reações em temperaturas acima de 1300 °C, usando diversas fontes de Al2O3 e CaO, assim como diferentes métodos de processamento. No entanto, embora suas propriedades físicas tenham sido avaliadas, dois pontos principais ainda requerem investigação: o impacto das características das matérias-primas no desenvolvimento da microestrutura de sistemas porosos formados in situ, e a evolução da microestrutura e propriedades de sistemas obtidos a partir de CA6 pré-formado. Neste trabalho, foram produzidas peças de CA6 in situ a partir de diferentes fontes de Al2O3 (alumina calcinada e hidróxido de alumínio) e carbonato de cálcio (CaCO3) de diferentes granulometrias, processados por prensagem uniaxial e moldagem direta de suspensões e submetidas a diferentes tratamentos térmicos. As amostras (verdes e secas e após tratamento térmico) foram submetidas à análise microestrutural (MEV e DRX) e dilatométrica, ensaios para determinação das propriedades físicas (porosidade total, distribuição de tamanho de poros e condutividade térmica) e propriedades mecânicas (resistência à ruptura por compressão e módulo elástico). Estruturas à base de CA6 formado in situ obtidas por prensagem e moldagem direta apresentaram elevada porosidade (até 71 %) e uma resistência à compressão acima de 10 MPa. Verificou-se que o processo de conformação determinou a porosidade à verde inicial da peça, enquanto o tamanho de partícula de alumina induziu a um crescimento de grão assimétrico (partícula grossa) ou à densificação da peça (partícula fina). Dois mecanismos antagonistas acontecem ao mesmo tempo na reação in situ: a reação expansiva da formação de aluminatos intermediários (efeito porogênico) e a densificação das partículas de Al2O3. As partículas de carbonato tiveram uma grande influência no tamanho final dos poros. O efeito porogênico do hidróxido de alumínio foi efetivo até um conteúdo máximo de 50 %vol. Palavras-chave: hexaluminato de cálcio, reação in situ, alumina, carbonato de cálcio, isolante térmico, cerâmica porosa, granulometria ABSTRACT SAKIHAMA, J. Calcium hexaluminate (CaAl12O19) porogenesis: Processing, microstructure and thermomechanical properties. 110p. Tese (Doutorado)
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