Recebido em 21/7/11; aceito em 25/11/11; publicado na web em 31/1/12 FURFURAL -FROM BIOMASS TO ORGANIC CHEMISTRY LABORATORY. The goal of this manuscript is provide to students of Chemistry and related areas an alternative experiment in which they can obtain a compound and learn to observe and interpret properties and predict organic structure by obtaining furfural from biomass. Furfural is an organic compound, obtained through acid hydrolysis of pentosans, commonly used in the chemical and pharmaceutical industries. Students are guided to get furfural through extractive procedures and chemical reactions adapted to semi-micro laboratory scale. Characterization of furfural was done by chemical tests and physical properties. Identification was accomplished by a series of spectroscopic and spectrometric techniques.Keywords: furfural; biomass; experimental organic chemistry. INTRODUÇÃOEm disciplinas de Química Orgânica Experimental os alunos são levados a aprender a trabalhar com substâncias orgânicas através da obtenção, caracterização, identificação e transformação destas. Os compostos podem ser extraídos a partir de fontes naturais ou sintetizados utilizando outras substâncias químicas como materiais de partida. O material obtido -extrato bruto ou produto da reação -deve passar por procedimentos de separação e/ou purificação com o intuito de se obter a substância química de interesse, a qual deve ser, em seguida, caracterizada e identificada. 1O objetivo deste manuscrito foi propor uma nova atividade laboratorial em disciplinas de Química Orgânica Experimental envolvendo o aproveitamento da biomassa, através da obtenção de furfural a partir de espigas de milho verde. A atividade proposta envolve várias metodologias e técnicas analíticas ensinadas nas aulas práticas de Química Orgânica, entre elas destilação por arraste a vapor, destilação à pressão reduzida, extração com solventes quimicamente inertes, cromatografia em camada delgada, testes químicos para identificação de grupos funcionais, cromatografia gasosa acoplada à espectrometria de massas, espectroscopia nas regiões do ultravioleta e infravermelho e ressonância magnética nuclear de 1 H e 13 C. Este experimento, perfeitamente executável em laboratórios de ensino do nível superior, tem a vantagem de apresentar ao aluno um trabalho integral que vai da fonte da matéria orgânica à obtenção de um produto que é utilizado como matéria-prima nas indústrias química e farmacêutica; além disto, a aplicação de diferentes técnicas e métodos analíticos tem por finalidade conduzir os alunos à observação, interpretação e predição de estruturas de compostos orgânicos através de suas propriedades. BIOMASSAO final do século XX presenciou o crescimento da conscientização da sociedade em relação à degradação do meio ambiente, 2 levando à busca por processos de reciclagem, bem como à utilização de resíduos descartados da biomassa.3 A utilização da biomassa vem crescendo mundialmente como fonte renovável para a produção de energia elétrica e de biocombustíveis (etanol, biodiesel,...
The Na 2 [Ru(NO)Cl 3 (df)] (I) and cis-[Ru(NO)(df)(cyclen)]Cl 2 (II) complexes (df=diflunisal (5-(2,4-difluorophenyl)-2-hydroxybenzoic acid, cyclen=1, 4, 7, 10-tetraazacyclododecane) have been synthesized and characterized by elemental analysis, electronic (UV-Vis) and vibrational (FTIR) spectroscopic techniques. FTIR data suggests different modes of coordination of the ligand diflunisal in these complexes, i.e., coordinated in the bidentate form in the compound I and in the monodentate form in the compound II, and that df is coordinated to ruthenium by carboxylate group in a monodentate mode for both complexes. The FTIR spectra also display v(NO) at 1880 cm -1 and 1892 cm -1 for I and II, respectively, indicating a nitrosonium (NO + ) character. Electronic spectra suggest that df is coordinated to the metal center in both complexes in catecholate form. Detailed electrochemical studies showed that complexes I and II display {RuNO} 6/7 process at -420 mV and at -400 mV (vs. Ag/AgCl) respectively, and df ligand is oxidized at 1120 mV and at 770 mV, respectively. Controlled potential electrolysis at -750 mV or chemical reduction with Zn(Hg) amalgam results in NO release from both complexes.
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