En la presente investigación se determinaron las condiciones óptimas de tiempo, temperatura y tipo de fibra para la extracción por el método HS-SPME de compuestos orgánicos volátiles (COV´'s) presentes en licor de cacao, mediante la aplicación de un diseño experimental factorial usando la metodología de superficie de respuesta. Las condiciones óptimas determinadas para extraer un mayor número de COV´s mediante el análisis multivariable fueron: 50 min, 60 °C y el tipo de fibra DVB/CAR-PDMS. La precisión del método fue adecuada, con valores de coeficiente de variación (% CV) para la repetibilidad de 0,59 a 11,39 % y 4,29 a 12,93 % de reproducibilidad. El desarrollo del método se realizó empleando una muestra de licor de cacao CCN51 como referencia, producido por la asociación Cortepaz en el municipio de Tumaco en el Departamento de Nariño-Colombia, según las condiciones de fermentación, secado y tostado tradicionales de la región. Utilizando las condiciones óptimas de extracción, se identificaron 39 COV´´'s mayoritarios mediante cromatografía de gases acoplada a espectrometría de masas (GC-MS). Los resultados determinaron que el licor de cacao presentó principalmente compuestos tipo aldehído, cetona, alcohol, pirazina, éster, terpeno, ácido y lactona, de los cuales los mayoritarios fueron el ácido acético, 2-propanol y 3-etil-2,5-dimetil-pirazina, con porcentajes (%) relativos de área del 46,16; 8,96 y 4,64 respectivamente.
