Die Nitride von Lithium und Calcium sowie Calciumsulfid sind in einer Reihe Alkali‐ und Erdalkalisalzen löslich. Größtes Lösungsvermögen zeigen Lithiumsalze und deren Mischungen. Die Abhängigkeit der Löslichkeit von der Temperatur in den verschiedenen denen Lösungsmitteln wird bestimmt, und die Ergebnisse werden diskutiert.
Die fur die Dehydrohalogenierung von 1.1-bzw. 1.2-Dichlor-athan erforderliche Warmefiihrung wird durch Verwendung von katalytisch wirksamen Sakschmelzen erreicht, wobci die Bildung von Acctylenverbindungen durch Anwesenheit von Quecksilbersalzen vermicden wird. Die Anlagerung von Chlorwasserstoff an Acetylen gelingt ebenfalk in quecksilberhaltigen Schmehen. Die Kombination beider Methoden gestattet die Darstellung von Vinylchlorid aus 1.1 -Dichior-athdn und Acetylen in einer Verfahrensstufe.Gegeniiber dem seit langer Zeit groBtechnisch durchgefiihrten Verfahren der Hydrohalogenierung von Acetylen an mit Quecksilbersalzen beladener Aktivkohle 2) gewinnt neuerdings die thermische Dehydrohalogenierung (Pyrolyse) von . 1 .l-bzw.1.2-Dichlor-athan zur Darstellung von Vinylchlorid stark an Interesse, zumal die genannten Ausgangssubstanzen als Folgeprodukte der sich standig enveiternden Petrolchemie leicht zuganglich geworden sind.Wahrend EBERLY~) 1 .ZDichlor-athan bei 300 -550" uber Alkali-oder Erdalkalichloride oder Chloride verschiedener ubergangsmetalle wie Zink, Cadmium oder Nickel leitet, setzt C O N R A D~) 1.1-Dichlor-athan an Kobalt-, Nickel-, Platin-oder Palladiumsalzen oder -oxyden auf einem Tragermaterial aus aktivierter Tonerde bei Temperaturen bis 500" um. Die Ausbeuten beider Verfahren liegen zwischen 60 und 90%. Besondere Schwierigkeiten bereitet die Warmefiihrung der Reaktion, bei der uberhitzte Stellen (Reaktonvande) vermieden werden solken. RUMMERTS) erreicht daher die Dehydrohalogenierung von 1 .ZDichlor-athan bei 450-900" und einer Verweilzeit von 0.01 -0.1 Sek. ohne Katalysator dadurch, daB er die benotigte Warme durch Einblasen uberhitzten Wasserdampfes zufuhrt. Gleichzeitig wird der entstandene Chlonvasserstoff als konzentrierte Salzsaure kondensiert und dern Reaktionsgemisch entzogen. Es wird eine Ausbeute von 97 % bei einem Umsatz von 67 % angegeben .Nun kann man eine gute Warmefiihrung der Dehydrohalogenierungsreaktion auch bei recht niedrigen Temperaturen dadurch erzielen, daB man in einem schnellen Warme-1 ) V.
Carbon tetrachloride can be prepared from phosgene at 300-450 "C. The catalysts for the waaction are transition metals of Croups V to VIII deposited on activated charcoal as carrier. Carbon monoxide and chlorine may he used as starting materials instead of phos-gww.
nicht mehr restlos in Benzol, was durch Bildung hoherer Polymere [(PO)z(PPh),], (n > 2) zu erklaren ist. Das 1R-Spektrum von P404(PPh)6 stimmt niit dem von P4(PPh)6 uberein, mit dem Unterschied, daR zusatzlich eine P-0-Bande bei 8 p beobachtet wird. SchluDFaRt man die in den Abschnitten I bis V beschriebenen Ergebnisse zusammen, so kann man feststellen, daR der Phosphor gleich seinen beiden Nachbarn im Periodensystem, dern Silicium und Schwefel, hohergliedrige Ketten-und Ring-Molekule zu bilden verrnag. Die weitere Forschung auf diesem Gebiete verspricht daher eine reiche Ernte und wird sicherlich nicht nur zur SchlieRung systematischer Lucken, sondern auch zur Erweiterung unserer Vorstellungen vom Bindungs-und Reaktionsverhalten des Phosphors beitragen. lnsbesondere laBt sich aus den bisherigen Untersuchungen uber organosubstituierte Polyphosphane PnR, + die Hoffnung ableiten, daB a u k r dem bis heute allein bekannten Grundkorper P2H4 auch hohere geradkettige Polyphosphane PnHn + ?, wie P3H5 und P4H6, bei tieferer Temperatur isolierbar sein werden. Vielversprechende Hinweise hierfur finden sich bereits in der Literatur [27].
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