In what follows we determine the mechanical properties of intermetallic phases in microelectronic structures with the help of nanoindentation. Additionally, we try to answer the question of whether nanoindentation can be used to quantify the growth of intermetallic phases, in particular at the interface of a solder connection. Different specimens and treatments (such as reflow processes and subsequent aging) have been analyzed and their influence on mechanical properties will be examined. Finite element (FE) simulations, which are also discussed, will use the results of these experiments as reference values.

In this paper we present our results on how nanoindentation can serve for measurement of (local) mechanical properties in microelectronic materials and components. Special attention is paid to the properties of interface regions, i.e.. the region of intermetallic bonds. Finally a finite element model is presented in order to simulate the full indentation process.

In this paper we investigate the mechanical properties of intermetallic phases in microelectronic structures with the help of nanoindentation. Moreover, we shall try to answer the question as to whether nanoindentation can be used to quantify the growth of intermetallic phases, at least at the interface of a solder connection. Different specimens and treatments (such as reflow processes and subsequent aging) have been analyzed. The results of these experiments will serve as reference values for FE-simulations which are also discussed.

Das thermische Spritzen zeichnet sich gegenüber anderen Verfahren zur Oberflächenbeschichtung durch die Vielfältigkeit der verwendbaren Grund‐ und Spritzwerkstoffe aus. Neben einer Beschreibung gegenwärtig eingesetzter Geräte wird kurz auf den Schichtaufbau eingegangen. Wirtschaftlich und technisch von besonderem Interesse werden in naher Zukunft thermisch gespritzte Schichten aus Sondermetallen sein, die sich unter Schutzgas porenfrei und homogen erzeugen lassen.

Die den vorliegenden Untersuchungen zugrundeliegenden Sondermetalle der IVa-, Va-und VIa-Gruppe des periodischen Systems der Elemente, namlich Titan, Zirkon, Tantal, Niob, Wolfram und Molybdan, werden im Luft-und Raumfahrtbau, jedoch auch im chemischen Apparatebau bevorzugt eingesetzt. Sie sind im allgemeinen bei hoheren Temperaturen unbestandig und bediirfen daher eines Oberflachenschutzes. In Sonderfallen werden jedoch auch Uberziige aus diesen Sondermetallen benotigt, z. B. fur physikalische und chemische Sonderzwecke, gegen Korrosionsangriff, im Reaktorbau u. a. Die herkommlichen Spritzverfahren sind fur das Aufbringen von iiberziigen aus diesen Sondermetallen unbrauchbar, da das thermische Spritzen durch eine inten Oxydation der Spritzteilchen gekennzeichnet ist und d. uber hinaus eine hohe Gasaufnahme durch Stickstoff, Sauerstoff und Wasserstoff bewirkt. Als Folge ergeben sich daher inhomogene und sprode Uberziige, die poros, rissig und nicht korrosionsbestandig sind. Eine Abhilfe kann im Spritzen in Schutzgaskammern gesehen werden, wobei der gesamte Spritzprozefi in eine nach Druck und Zusammensetzung kontrollierte Atmosphare verlegt wird. Hiermit sind weitgehende Variationsmoglichkeiten der Schichteigenschaften in Hinsicht auf Harte und Homogenitat gegeben, die durch unterschiedliche Hochtemperaturreaktionen zwischen dem Gas und dem hocherhitzten, fliissigen Metal1 bewirkt werden. Andererseits ist mit dem Spritzen in Schutzgaskammern auch erstmals die Verarbeitung der hochreaktionsfahigen Sondermetalle wie Titan, Zirkon, Niob und Tantal moglich geworden. Eine verfahrenstechnische Schwierigkeit besteht jedoch darin, dafi Sauerstoff in der Schutzgasatmosphare fehlt. Da Sauerstoff, vor allem in Form eines fliissigen Oxids, die Oberflachenspannung herabzusetzen vermag, wird die Tropfenbildung und die Benetzung beim Fehlen von Sauerstoff stark erschwert. Es ist Jedoch moglich, in der Schutzgaskammer gezielte Sauerstoffmengen dem Inertgas zuzugeben, z. 8. wie es beim Schweaen von Kohlenstoffstahlen durch die Verwendung von Schweifiargon ublich ist . Es ist jedoch zu beachten, dafi die betrachteten Sondermetalle aufierordentlich empfindlich gegen die Aufnahme von reaktiven Gasen wie Sauerstoff, Stickstoff und Wasserstoff sind, die schon in kleinsten Mengen die physikalischen und elektrochemischen Eigenschaften dieser Metalle stark verandern konnen. In Abb. 1 ist die in der AFAM vorhandene Anlage zum thermischen Beschichten in Schutzgaskammern zu sehen. Die Beschichtungsanlage besteht hauptsachlich aus einer Druckkammer, die vor dem SpritzprozeB und vor dem Fiillen rnit dem Schutzgas auf ca. lo-' bis lo-* Torr evakuiert und dann anschliefiend mit dem gewunschten Schutzgas gefiillt wird. Beim Lichtbogenspritzen wird ein Tragergasstrom von 30 Nm3/h mit etwa 6 atu benotigt. Das wiirde bedeuten, dafi man mit ca. 300-, DM/h reinen Betriebskosten aufgmnd der Case rechnen miifite. Um diesen Ko-*) Vortrag'gehalten auf der 17. ACHEMA 1973,20.-27. Juni 1973 in Frankfurt a. M. Abb. 1. Schutzgasanlage mit 2-Draht-Lichtbogen-...