Se desarrolló un nuevo método con un sistema GC/PTV/EI/MSMS, orientado a la detección y cuantificación de 21 plaguicidas organoclorados en grasa de ganado bovino: α-BHC, γ-BHC (lindano), β-BHC, δ-BHC, Heptacloro, Aldrín, Heptacloro epóxido, γ-clordano, α-clordano, Endosulfan I, p,p’-DDE, Diedrín, Endrín, Endosulfan II, p,p’-DDD, Endrín aldehído, p,p’-DDT, Endosulfan sulfato, Metoxicloro y Mirex, como una propuesta de mejora tecnológica, para el cumplimiento de la Norma Oficial Mexicana NOM-004-ZOO-1994 basándose en la metodología de extracción según la Norma Oficial Mexicana NOM-021-ZOO-1995. Se utilizó un sistema de cromatografía gaseosa con analizador de trampa de iones, con un controlador automático de flujo en el espectrómetro de masas. Aumentando la presión en la trampa de iones con altos flujos de helio para la optimización en la selección del ion precursor de cada plaguicida y amplificando las señales de los iones producto, se lograron mediciones por MSMS con valores de sensibilidad que superan a los detectores de captura electrónica, se obtuvieron de coeficientes de correlación ≥ 0,990, alcanzando recuperaciones en grasa de bovino entre 60 % -120 %, cumpliendo el método con las exigencias de las Normas Oficiales Mexicanas.
El empleo de un inyector de temperatura programable (PTV), a diferencia de los clásicos inyectores isotérmicos en los sistemas acoplados de cromatografía de gases/espectrometría de masas (GC/MS), ha abierto nuevas vías analíticas en la determinación de diferentes familias de compuestos utilizados como promotores de crecimiento con actividad anabólica en el ganado de engorda. Con la combinación analítica GC/PTV/EI/MS se ha creado un método confiable de medición que permite la detección e identificación estructural de diferentes familias de compuestos anabólicos naturales y sintéticos en tejido animal, a niveles de ultratrazas con límites de cuantificación de hasta 0,25 μg/kg. Este desarrollo representa una alternativa en el análisis de los compuestos anabólicos Dietilestilbestrol, Zeranol y Taleranol, monitoreados por la Norma Oficial Mexicana NOM-034-ZOO-1996. El método desarrollado elimina pasos en el tratamiento de la muestra y en el inyector PTV se hace una limpieza adicional de la matriz y las reacciones de derivatización de estos compuestos se realizan con presiones y temperaturas controladas, donde la recuperación en músculo de bovino está entre 70% y 120%.
En el análisis de metabolitos de 5-nitrofuranos actualmente se emplean sistemas en fase líquida, acoplados a analizadores de masas/masas LC/MSMS los cuales son muy costosos. En este estudio se presenta un método alternativo en el cual se utiliza un sistema en fase gaseosa, con analizador de masa secuencial de trampa de iones y un sistema de inyección de temperatura programable GC/PTV/EI/MS5, para introducir los metabolitos de 5-nitrofuranos, a baja temperatura y derivatizarlos para evitar la degradación térmica de estos compuestos en el sistema de inyección. La derivatización de los metabolitos con anhídrido heptafl uorobutírico (HFBA) en el inyector de temperatura programable (PTV), permite obtener estructuras térmicamente estables y se logra una mayor información estructural. Utilizando este método se obtuvo la caracterización de cuatro derivados heptafl uorobutirilados de metabolitos de nitrofuranos: semicarbazida (SEM), 3-amino-2-oxazolidinona (AOZ), 3-amino-5-morfolinometil-2-oxazolidinona (AMOZ) y 1-aminohidantoina (AHD) en tejido animal de ganado porcino a un nivel de concentración de 1μg/kg.
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