Bis[N‐(1‐pyrrolidinyl‐thiocarbonyl)‐benzamidato] quecksilber(II) kristallisiert onoklin in der Raumgruppe P21/c mit den Gitterkonstanten a = 10,126, b = 22,347, c = 11,384 Å, β = 109,13° und Z = 4. Gelöst wurde die Struktur durch Anwendung direkter Methoden auf Differenzstrukturfaktoren (DIRDIF). Für 2195 beobachtete Reflexe betrug der abschließende R‐Wert R = 0,06. Quecksilber besitzt die charakteristische Koordinationszahl 2 mit linearer Anordnung der beiden S‐Ligatoren. Die O‐Ligatoren zeigen jedoch noch schwache Bindungen zum Hg, so daß der Hg‐Komplex besser als labilisiertes Chelat mit der effektiven Koordinationszahl 4 beschrieben werden sollte.
Für die vorzügliche Extrahierbarkeit von HgII mittels N‐Acylthioharnstoffen scheint die Bildung bzw. das Vorliegen eines solchen labilisierten Chelats Günstig zu sein.
Die Kristall‐ und Molekülstruktur von Tris(1,1‐diethyl‐3‐benzoyl‐thioureato)ruthenium(III) wurde durch Röntgenkristallstrukturanalyse bestimmt. Die Verbindung kristallisiert trigonal in der Raumgruppe P3 mit den Gitterkonstanten a = 16,556, c = 8,476 Å und Z = 2. Die Struktur wurde mittels Patterson‐Methoden gelöst und bis zu einem abschließenden R‐Wert R = 0,074 für 801 beobachtete Reflexe verfeinert. Das Molekül besitzt die Symmetrie C3. Das Koordinationspolyeder ist ein Oktaeder mit facialer Anordnung der Ligator‐Atome. Die RuS‐ und RuO‐Abstände betragen 2,293 Å bzw. 2,047 Å.
Preparation of an Authentic Sample of 34. Hydroboration-oxidation of 478 mg (3.23 mmol) of the tricyclic olefin 35s and subsequent Collins oxidation of the resulting alcohols as described above gave two crude ketones 36 and 37 in an about 1:1 ratio (IR 1735 cm"1). Upon chromatography on activated alumina, only ketone 36 was isolated: 380 mg (72% from 35); mp 32 °C; IR (KBr) 1735 cm'1; MS, m/e (relative intensity) 164 (M+,
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