1 Recebido para publicação em 25/01/00. Aceito para publicação em 07/05/01. 2 ministério da agricultura e do abastecimento -laboratório de controle de qualidade e segurança alimentar/LAV/MG. Av. Raja Gabaglia, 245, BH, MG, Brasil, CEP 30380-090. email:gena@cdlnet.com.br; * A quem a correspondência deve ser enviada. SUMMARYA method for determining aflatoxins B 1 (AFB 1 ), B 2 (AFB 2 ),G 1 (AFG 1 ) andG 2 (AFG 2 ) in maize with florisil clean up was optimised aiming at one-dimensional thin layer chromatography (TLC) analysis with visual and densitometric quantification. Aflatoxins were extracted with chloroform: water (30:1, v/v), purified through florisil cartridges, separated on TLC plate, detected and quantified by visual and densitometric analysis. The in-house method performance characteristics were determined by using spiked, naturally contaminated maize samples, and certified reference material. The mean recoveries for aflatoxins were 94.2, 81.9, 93.5 and 97.3% in the range of 1.0 to 242 µg/kg for AFB 1 , 0.3 to 85mg/kg for AFB 2 , 0.6 to 148mg/kg for AFG 1 and 0.6 to 140mg/kg for AFG 2 , respectively. The correlation values between visual and densitometric analysis for spiked samples were higher than 0.99 for AFB 1 , AFB 2 , AFG 1 and 0.98 for AFG 2 . The mean relative standard deviations (RSD) for spiked samples were 16.2, 20.6, 12.8 and 16.9% for AFB 1 , AFB 2 , AFG 1 and AFG 2 , respectively. The RSD of the method for naturally contaminated sample (n = 5) was 16.8% for AFB 1 and 27.2% for AFB 2 . The limits of detection of the method (LD) were 0.2, 0.1, 0.1 and 0.1mg/kg and the limits of quantification (LQ) were 1.0, 0.3, 0.6 and 0.6mg/kg for AFB 1 , AFB 2 , AFG 1 and AFG 2 , respectively. (218 words) Keywords: aflatoxins; florisil; maize; thin-layer chromatography (TLC); densitometry. RESUMODETERMINAÇÃO DE AFLATOXINAS B 1 , B 2 ,G 1 EG 2 EM MI-LHO UTILIZANDO PURIFICAÇÃO COM FLORISIL, SEPARA-ÇÃO POR CROMATOGRAFIA EM CAMADA DELGADA E QUANTIFICAÇÃO VISUAL E DENSITOMÉTRICA. Um méto-do para determinação de aflatoxinas B 1 (AFB 1 ), B 2 (AFB 2 ),G 1 (AFG 1 ) eG 2 (AFG 2 ) em milho utilizando florisil na etapa de purificação foi otimizado com vistas a cromatografia em camada delgada (CCD) unidimensional com quantificação visual e densitométrica. As aflatoxinas foram extraídas com solução de clorofórmio: água (30:1, v/v), purificada em cartuchos de florisil, separada em placas cromatográfica de sílicagel, detectadas e quantificadas por análise visual e densitométrica. As características do método foram determinadas utilizando amostras de milho natural e artificialmente contaminadas e material de referência certificado. Os valores de recuperação média para cada aflatoxina obtidos na faixa de 1,0 a 242 µg/kg para AFB 1 , 0,3 a 85mg/kg para AFB 2 , 0,6 a 148 mg/kg para AFG 1 e 0,6 a 140mg/ kg para AFG 2 foram respectivamente 94,2; 81,9 93,5 e 97,3% por análise densitométrica. As correlações obtidas entre análi-se visual e densitométrica para amostras artificialmente contaminadas foram maiores que 0,99 para AFB 1 ...

Resumo:A sistematização das informações pertinentes ao patrimônio submerso e de suas respectivas praias através da Arqueologia de Ambientes Aquáticos permite um melhor dimensionamento desses bens culturais -de ambiente cultural marítimo e fluvial -e ajuda na definição de estratégias, de curto e/ou longo prazo, para o conhecimento aprofundado, para a proteção e para a gestão dos mesmos. Este texto é o resultado do esforço em problematizar a praia a partir de um aparato teórico-metodológico da Arqueologia de Ambientes Aquáticos e construir argumentos, métodos e abordagens de pesquisa apoiados na Paisagem Marítima e na Legislação Brasileira produzindo um cenário crítico sobre o patrimônio em ambientes praiais de cidades litorâneas a nível regional.Palavras-Chave: Praias; Teoria Arqueológica; Gestão do Litoral.Abstract: The systematization of information related to the submerged heritage and their beaches, by means of the Archeology of Aquatic Environments, allows a better appraisal of such cultural heritage. It focuses on the maritime and fluvial landscape and it assists in the definition of short and/or long term strategies for a thorough understanding, protection and management of the aforementioned legacy. The present text is the outcome of the efforts both to discuss the beach through the theoretical-methodological apparatus of Underwater Archaeology and to develop research arguments, methods and approaches supported in the Maritime Landscape and the Brazilian Legislation producing a critical scenario about the patrimony in beach environments of coastal cities at a regional level.

A aflatoxina M 1 é o principal metabólito hidroxilado da aflatoxina B 1 presente em leite de animais que ingeriram ração contaminada [17]. Esta toxina apresenta toxicidade semelhante à aflatoxina B 1 [29], além de potencial carcinogênico e genotóxico [8,36].Muitos estudos vêm sendo conduzidos para monitorar e controlar o desenvolvimento de fungos toxigênicos e a produção de micotoxinas em alimentos e rações, bem como desenvolver métodos de ensaio simples e eficientes para determinação destes metabólitos, avaliando as doses tó-xicas e limites máximos de tolerância para estas substâncias nos diversos produtos [3,15,26].Diante dos resultados obtidos, cada país tem tentado definir regulamentações, sendo considerados aspectos relacionados à saúde pública [3], políticos e econômi-cos [38]. A União Européia adotou o limite de tolerância máximo de 0,05µg/L para aflatoxina M 1 em leite fluido [5]. O regulamento técnico do MERCOSUL sobre limites máximos de aflatoxinas estipulou os níveis de 0,5µg/L e 5µg/kg para leite fluido e em pó, respectivamente [23], sendo estes os limites internalizados pelo Brasil [10].Com relação aos métodos de análise para controles eficientes de aflatoxina M 1 em leite são requeridos elevada sensibilidade, especificidade, precisão e exatidão, além de limites de detecção e quantificação suficientes para avaliação das baixas concentrações em que estas micotoxinas são encontradas [9,12,30,35].Os métodos para a determinação de aflatoxina M 1 em leite utilizam, em sua maioria, extração com solventes orgânicos e purificação cromatográfica em fase sóli-da ou imunoafinidade [11,18,20,22,27,31]. Tanto a cromatografia em camada delgada (CCD) como a cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE), constituem técnicas adequadas para separação, detecção e quantificação de aflatoxina M 1 em extratos de leite [37]. Embora a espectrometria de massas e a cromatografia lí-quida acoplada a espectrometria de massas tenham sido estudadas e sugeridas, estas técnicas ainda não são praticadas, possivelmente devido ao alto custo dos equipamentos e à necessidade de pessoal altamente capacitado [16]. Técnicas imunoquímicas, como enzyme linked immunosorbent assay (ELISA), também têm sido amplamente utilizadas, principalmente em triagens [21,33]. Como a maioria das micotoxinas não são voláteis, a cromatografia gasosa apresenta limitações [19]. Entretanto, devido à multiplicidade de técnicas utilizadas RESUMOUm método para determinação de aflatoxina M 1 em leite empregando cromatografia em camada delgada foi otimizado e validado por procedimentos intralaboratoriais. Foram realizados testes para otimização das etapas de extração, purificação, detecção e quantificação por análise visual e densitométrica. Para validação do método foram realizados ensaios de recuperação com soluções padrões e amostras artificialmente contaminadas em níveis entre 0,027µg/L e 0,970µg/L. Foram avaliados linearidade, especificidade, exatidão, precisão, limites de detecção e quantificação. Os valores de porcentagem de recuperação na faixa de quantifi...