A espectroscopia no infravermelho (IR) pode ser utilizada para a identificação inequívoca da maioria dos elastômeros e suas misturas [1][2][3] por meio da análise dos espectros IR de seus pirolisados. No entanto, a quantificação destes componentes requer a elaboração de uma curva que relacione a intensidade da banda analítica à concentração do elastômero.Segundo Gedeon [1] , Smithers Scientific Services analisaram por IR constituintes elastoméricos em composições curadas de borracha, desde 1963, usando técnica de pirólise. Cálculos de intensidades e sua proporção (absorvância relativa) eram feitos à mão. Um gráfico da relação de bandas e porcentagem de composição era feito e este gráfico, então, usado para calcular a composição de amostras desconhecidas por meio dos valores de absorvância relativa. Este método era demorado e apresentava grandes possibilidades de erro devido aos numerosos cálculos envolvidos.Vinte anos depois, Gedeon e colaboradores [1] fizeram uma revisão desse procedimento desenvolvido. O objetivo foi estudar e melhorar a precisão da análise e diminuir o tempo necessário para sua execução. A revisão incluiu o uso de um computador para coletar os dados dos espectros IR de misturas de borracha natural (NR), copolímero de butadieno e estireno (SBR) e polibutadieno (BR), calcular a intensidade ou área das bandas características, obter as proporções necessárias, e comparar os resultados aos obtidos para amostras conhecidas. Foi concluído, como esperado, que o uso do computador permitiu a obtenção de dados mais precisos e em menor tempo de análise, e que os valores obtidos por medidas de intensidade de bandas são mais precisos que os obtidos por área. Entretanto, nenhuma outra metodologia foi utilizada para fornecer a concentração de cada elastômero na mistura.Em estudo sobre misturas NR/SBR feito anteriormente por nosso grupo de espectroscopia IR no IFOCA (França) [4] , foi obtida uma curva analítica com boa correlação linear (R=0,994) utilizando-se os teores nominais, obtenção do pirolisado num forno a 575±5 ºC e valores de intensidade de bandas para cálculo de absorvância relativa. O desvio relativo da metodologia ficou entre 5 e 8%, que, embora alto, foi considerado aceitável paras as condições utilizadas. Como nenhuma outra metodologia foi utilizada Determinação do Teor de NR/SBR em Misturas: Associação de Dados DTG e FT-IRRita C. L. Dutra, Milton F. Diniz, Ana P. Ribeiro, Vera L. Lourenço, Silvana N. Cassu, Margarete F. P. Azevedo Divisão de Química, IAE, CTA, SP Resumo: Misturas contendo teor conhecido de borracha natural (NR) e copolímero de butadieno e estireno (SBR) foram preparadas nos laboratórios do CTA e do IFOCA como amostras de referência para a elaboração de uma curva analítica, visando à determinação do teor de NR e SBR por análise pirólise/FT-IR. Termogravimetria foi usada para determinar o teor real de NR e SBR nas misturas por meio da razão entre as alturas dos picos da curva derivada (DTG). As bandas FT-IR escolhidas na região MIR foram 885 cm -1 (A 1 ) para NR e 699 cm -1 (A 2 ...

Samples of epoxy resin (EP) based on the diglycidyl ether of bisphenol A (DGEBA), cured with nadic methyl anhydride (NMA) and mercaptan (CAPCURE 3-800), or amine-phenol (CAPCURE EH-30), respectively, SE 4 and SE 5, were prepared in the stoichiometric ratio determined by the supplier. The curing behaviour of the epoxy systems SE 4 and SE 5 was followed by DSC (Differential Scanning Calorimetry). These SE and their ingredients were analyzed using FTIR transmission techniques (KBr pellets, pyrolysis without control and controlled pyrolysis-FT-IR, the CONTROLPIR/FT-IR) for characterizing the curing agents (CA). The temperature range used for samples pyrolysis was found from TG (thermogravimetry). Thus, the FT-IR bands of liquid pyrolysate obtained by CONTROLPIR/FT-IR were evaluated, in comparison to the reference spectrum of CA. The characterization of CA was also possible, by the analysis of such SE with the TG/FT-IR technique

Amostras vulcanizadas de copolímero de butadieno e acrilonitrila (NBR), contendo teor conhecido de acrilonitrila (AN), foram preparadas nos laboratórios do IAE como amostras de referência para a elaboração de curvas analíticas (ou de calibração), visando à determinação do teor de AN em NBR, por meio de técnicas FT-IR de reflexão (UATR) de última geração e as conhecidas de transmissão. A preparação das amostras foi feita por pirólise, sem e com controle de temperatura, introduzindo uma nova forma de recolhimento do pirolisado. A banda FT-IR analítica, característica de AN, usada no estudo foi a encontrada em 2237 cm-1, sendo 1455 cm-1 a banda de referência, atribuída aos grupos CH2 e CH3. Os valores da absorvância relativa A2237/A1455 vs. teores conhecidos (nominais) de AN em NBR foram usados para elaborar curvas analíticas com boas correlações lineares (R = 0,995 para técnica de transmissão/pirólise controlada e R = 0,989 para técnica de transmissão/pirólise em bico de Bunsen). Na técnica UATR, valores de A2237 vs. os teores nominais de AN em NBR foram usados para elaborar uma curva analítica, que também apresentou boa correlação linear (R = 0,996). Ambas as curvas analíticas possibilitam a determinação dos teores de AN em NBR, em amostras em que os componentes têm a mesma composição química. Embora as técnicas apresentem precisão similar, o tempo para obtenção dos resultados (experimental e cálculo) é bem menor utilizando-se a técnica UATR para esse tipo determinação, especialmente quando o tempo de extração, etapa usada na técnica de transmissão/pirólise, é considerado.

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