A statistical mixture-design technique was used to study the effects of different solvents and their mixtures on the yield, total polyphenol content, and antioxidant capacity of the crude extracts from the bark of Schinus terebinthifolius Raddi (Anacardiaceae). The experimental results and their response-surface models showed that ternary mixtures with equal portions of all the three solvents (water, ethanol and acetone) were better than the binary mixtures in generating crude extracts with the highest yield (22.04 ± 0.48%), total polyphenol content (29.39 ± 0.39%), and antioxidant capacity (6.38 ± 0.21). An analytical method was developed and validated for the determination of total polyphenols in the extracts. Optimal conditions for the various parameters in this analytical method, namely, the time for the chromophoric reaction to stabilize, wavelength of the absorption maxima to be monitored, the reference standard and the concentration of sodium carbonate were determined to be 5 min, 780 nm, pyrogallol, and 14.06% w v -1 , respectively. UV-Vis spectrophotometric monitoring of the reaction under these conditions proved the method to be linear, specific, precise, accurate, reproducible, robust, and easy to perform.

RESUMO:Este artigo descreve o desenvolvimento e a validação de método espectrofotométrico UV-Visível para quantificação de derivados do ácido o-hidroxicinâmico em folhas de Echinodorus grandiflorus. O método demonstrou ser linear (r 2 = 0,9974), preciso (DPR < 15%) na análise de matriz complexa e exata (recuperação = 107,56%). Palavras-chave:Echinodorus grandiflorus, espectrofotometria UV-Vis, derivados do ácido ohidroxicinâmico, controle de qualidade, validação de metodologia analítica ABSTRACT: Validation of analytical methodology for the determination of derivatives of o-hydroxycinnamic acid from Echinodorus grandiflorus. This paper describes the development and the validation of an UV-Vis spectrophotometric method for the quantification of derivatives of o-hydroxycinnamic acid in leaves of Echinodorus grandiflorus. The method showed to be linear (r 2 = 0.9974), precise (RSD < 15%) in the analysis of complex matrix and accurate (recovery = 107.56%).

RESUMO: "Desenvolvimento e validação de um método de CLAE para a determinação da epicatequina em Maytenus ilicifolia (Schrad.) Planch., Celastraceae". Um método simples, reprodutível e eficiente de cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE) foi desenvolvido. Água (0,05% TFA):acetonitrila (0,05% TFA) foi utilizado como fase móvel em um sistema de gradiente para a determinação da epicatequina (EP) em folhas de Maytenus ilicifolia (Schrad.) Planch., Celastraceae. A análise foi realizada utilizando coluna RP C-18 (5 μm) como fase estacionária, com vazão de 0,8 mL/min, e comprimento de onda de 210 nm para a detecção e determinação. Os principais parâmetros de validação do método foram determinados. A curva analítica apresentouse linear no intervalo de 10-120 µg/mL (EP). O coeficiente de correlação da análise de regressão linear foi de 0,9988, o limite de detecção e o limite de quantificação foram de 28,61 e 86,77 µg/ mL, respectivamente. O conteúdo do EP foi determinado com sucesso, com boa reprodutibilidade e recuperação. Recuperação da EP foi 99,32%. O método foi aplicado com sucesso na determinação da epicatequina em folhas de M. ilicifolia. A avaliação interlaboratorial demonstrou a reprodutibilidade do método com desvio padrão relativo de 14,62%. Unitermos: Maytenus ilicifolia, CLAE, epicatequina, desenvolvimento de método analítico, controle de qualidadeABSTRACT: A simple, reproducible and efficient high-performance liquid chromatography (HPLC) method was developed. Water (0.05% TFA):acetonitrile (0.05% TFA) was used as the mobile phase in a gradient system for the determination of epicatechin (EP) in leaves of Maytenus ilicifolia (Schrad.) Planch. The analysis was performed using an RP C-18 column (5 µm) as the stationary phase, with a flow rate of 0.8 mL/min, at a wavelength of 210 nm for detection and determination. The main validation parameters of the method were also determined. The calibration curve was found to be linear, with a range of 10-120 µg/mL (EP). The correlation coefficient of the linear regression analysis was within 0.9988, and the detection and quantification limits were 28.61 and 86.77 µg/mL, respectively. The content of EP was successfully determined, with satisfactory reproducibility and recovery. Recovery of the EP was 99.32%. The method was successfully applied to the determination of epicatechin in leaves of M. ilicifolia. The interlaboratorial evaluation showed the reproducibility of the method with a relative standard deviation of 14.62%.

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