Inhaltsubersicht. Es wird iiber die Darstellung von HC(OH),+AsF,-kristallisiert in der orthorhombischen HC(OH),+MF,-(M = As, Sb) durch Protonierung von A m -Raumgruppe Pbca (Nr. 61) mit den Gitterkonstanten sensaure in den supersauren Systemen HF/MF5 berichtet. Die a = 965,8(1), b = 1582,20(16) und c = 766,40(8) pm mit acht hydrolyseempfindlichen und thermolabilen Dihydroxycarbeniumsalze werden schwingungs-und NMR-spektroskopisch charakterisiert. Sie sind unter inerten Bedingungen bei -40 "C wochenlang haltbar. Formeleinheiten in der Elementarzelle. Dihydroxycarbeniumhexafluorometallates -Synthesis, Spectroscopic Characterization, and Crystal Structure of HC(OH),+AsF,-Abstract. The preparation of HC(OH),' MF6-(M = As, Sb) group Pbca (No. 61) with a = 965.8(1), b = 1582.20(16), by protonation of HCOOH in the superacid systems HF/MF, is reported. The very hydrolysable and thermolabile salts are characterized by vibrational and NMR spectroscopic methods. Under inert conditions they are stable at -40 "C for some weeks. HC(OH)2+AsF,-crystallizes in the orthorhombic space c = 766.40(8) pm with eight formula units per unit cell.

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