Mixtures of alkyllithium and heavier alkali-metal alkoxides are often used to form alkyl compounds of heavier alkali metals, but these mixtures are also known for their high reactivity in deprotonative metalation reactions. These organometallic mixtures are often called LiC-KOR superbases, but despite many efforts their constitution remains unknown. Herein we present mixed alkali-metal alkyl/alkoxy compounds produced by reaction of neopentyllithium with potassium tert-butoxide. The key to success was the good solubility and temperature-stability of neopentyl alkali-metal compounds, leading to hexane-soluble mixtures, which allowed handling at ambient temperatures and isolation by crystallization. The compounds in solid state and in solution were identified by X-ray crystallography and NMR spectroscopy as mixtures of lithium/potassium neopentyl/tert-butoxy aggregates of varying compositions Lix Ky Npz (OtBu)x+y-z .
Gemischea us Alkyllithium und Alkoxiden der schweren Alkalimetalle eignen sich zur Herstellung der entsprechenden Alkylverbindungen. Sie zeichnen sich ebenfalls durch ihre Reaktivität bei Metallierungsreaktionen aus.D iese metallorganischen Mischungen werden oft als LiC-KOR-Superbasen bezeichnet, doch trotz vieler Bemühungen ist nur wenig über ihren Aufbau bekannt. Hier werden dimetallische Alkalimetall-Alkyl/Alkoxy-Verbindungen vorgestellt, die durch die Reaktion von Neopentyllithium und Kalium-tertbutoxid gebildet werden. Dank guter Lçslichkeit in Alkanen und Temperaturbeständigkeit der Neopentylverbindungen konnten die Lçsungen in n-Hexan bei Umgebungstemperatur gehandhabt werden und ermçglichten die Isolierung durch Kristallisation. Die Verbindungen konnten durch Rçntgendiffraktometrie und NMR-Spektroskopie sowohl in fester Form als auchinLçsung als Li/K-Neopentyl/tert-Butoxy-Aggregate mit veränderlicher Zusammensetzung Li x K y Np z (OtBu) x+yÀz identifiziert werden.
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