Sintesis nanokomposit polianilin/ZnO (PANI/ZNO) secara polimerisasi antarmuka dan uji fotodegradasinya pada senyawa Rhodamin B telah dilakukan. Garam Emeraldine dari PANI dan nanokomposit PANI disintesis secara polimerisasi antarmuka menggunakan dua fase pelarut organik/air. Hasil sintesis dikarakterisasi transisi elektronnya secara spektroskopi UV-Vis dan gugus fungsi yang terbentuk secara spektrofotomeri FT-IR. Karaktersisasi menggunakan UV-Vis DRS menunjukkan bahwa PANI, PANI/ZnO 5% dan PANI/ZnO 10% memiliki nilai energi band gap sebesar 2,0 eV. Analisis secara SEM menunjukkan berkurangnya ukuran partikel seiring penambahan ZnO. Penentuan berat molekulPANI adilakukan menggunakan viskosimeter Ostwald menunjukkan berat molekul PANI sebesar 2835,03 g/mol. Uji fotodegradasi pada lampu tungsten selam 240 menit mendapatkan hasil penurunan konsentrasi Rhodamin B berturut-turut sebesar 67.9% 85.09% and 80.24% untuk  PANI, PANI/ZnO 5% dan PANI/ZnO 10%