La síntesis de compósitos base Al reforzados con partículas intermetálicas nanocristalinas de Ni3Al se llevó a cabo mediante la técnica de Spark plasma Sintering (SPS). La mezcla de polvos Al-5%Ni3Al fue sinterizada por SPS a dos diferentes condiciones: (i) 450 °C, 47 MPa y 180 s (4M47) y (ii) 520 °C, 16 MPa y 600 s (5M16). Las partículas de Ni3Al fueron obtenidas mediante el proceso de aleado mecánico después de 1260 ks de molienda. Los compósitos muestran una parcial descomposición en la intercara Ni3Al-Al, formando las fases Al3Ni y Ni2Al3. El análisis por MET confirman las características nanométricas del Ni3Al en los compositos Al-5%Ni3Al. Los compósitos sinterizados 4M47 y 5M16 presentaron 95% y 87% de la densidad teórica y valores de microdureza Vickers de 62,3±7 y 55,3±5, respectivamente. Los ensayos de nanoindentación muestran que las propiedades mecánicas de los intermetálicos Al3Ni, Al3Ni2 y Ni3Al, son mayores en condiciones de sinterizado a alta presión.