No abstract

A flow-through optosensing system for oxazepam recognition with fluorescence detection was performed by means of a molecular imprinted polymer based on its acid hydrolysis product, 2-amino-5-chlorobenzophenone. The synthesis was conducted via a noncovalent imprinting methodology, using methacrylic acid as a functional monomer and ethylene glycol dimethacrylate as a cross-linking agent. Hydrolysis (types and concentration of acids), polymer retention capacity, binding properties, and elution (selectivity and reversibility) conditions were optimized. The selected molecular imprinted polymer had a molar ratio composition of 1 : 6 : 45 (template : functional monomer : cross-linker). The proposed method was applied to the determination of oxazepam in a pharmaceutical formulation. External standard calibration, standard additions calibration, and Youden's calibration were carried out in order to evaluate constant and proportional errors due to the matrix. The developed metabolite-based recognition system for benzodiazepines is an innovative procedure that could be followed in routine and quality control assays.

The applicability of non-protected room temperature phosphorescence (NP-RTP) in real samples was demonstrated in the present work. In this methodology, only two reagents, potassium iodide and sodium sulfite, were used to obtain phosphorescent signals. Overlapping of the phosphorescence spectra was resolved by using first-derivative synchronous phosphorimetry. The synchronous first-derivative spectra of carbaryl and 1-naphthol in the mixture were completely separated by changing the synchronous wavelength interval; with 240 nm the first-derivative spectra of carbaryl were recorded, while with 200 nm those of 1-naphthol appeared. The intensities in the spectra were proportional to the concentration of carbaryl and 1-naphthol. The calibration graphs were linear up to at least 1.1 ¥ 10 -5 mol L -1 for carbaryl and 1.3 ¥ 10 -5 mol L -1 for 1-naphthol, and the correlation coefficients were 0.9971 and 0.9932, respectively. Carbaryl and 1-naphthol were successfully determined by the proposed method in a hydrolyzed sample of a commercial formulation.

No abstract

El plan de tesis propuesto tiene como objetivo general “evaluar la utilización de polímeros impresos nanoestructurados como fases sensoras en el desarrollo de sensores ópticos para la determinación selectiva de benzodiazepinas”. A continuación se mencionan los objetivos específicos que han dirigido el desarrollo de este trabajo de investigación: • Estudiar las propiedades ópticas de las benzodiazepinas y las condiciones bajo las cuales se produce la hidrólisis de las mismas. La caracterización luminiscente incluye el registro de los espectros de absorción UV, excitación/emisión de fluorescencia y de fosforescencia a temperatura ambiente. • Investigar la manera en que las benzodiazepinas interaccionan con biopolímeros. Esto da una idea de los enlaces que hay que intentar reproducir a través de fases sensoras artificiales, que tienen la capacidad de sustituir la función que desempeñan las sustancias bioquímicas. • Sintetizar polímeros impresos con benzodiazepinas utilizando diferentes tipos y concentraciones de precursores, optimizando las condiciones de síntesis para maximizar el proceso de impresión. • Evaluar las propiedades de reconocimiento selectivo de los polímeros sintetizados para seleccionar aquel que presente las mejores características para ser utilizado como fase sensora. • Explorar la utilización de las fases sensoras seleccionadas como medio de reconocimiento selectivo en la fabricación de sensores que permitan el análisis por inyección en flujo de benzodiazepinas. En esta etapa es necesario establecer un diseño del dispositivo de medida según las variables instrumentales y optimizar las condiciones de análisis. • Evaluar el desempeño analítico de los ensayos fluorescentes para la cuantificación de benzodiazepinas, como así también la reactividad cruzada frente a analitos estructuralmente relacionados. • Aplicar el método desarrollado al análisis de muestras reales y comparar los resultados con aquellos que se obtienen utilizando otros métodos.