Aflatoxin. Bestimmung Einleitend werden die strukturellen Unterschiede der Aflatoxine, ihre toxikologische und die lebensmittelhygienische Bedeutung diskutiert. Aus den aufgezeigten Fakten ist abzuleiten, daO dem Nachweis und der Bestimmung dieser Substanzen, die immer wieder bei schimmelbefallenen Lebensmitteln festgestellt werden, groBe Bedeutung zukommt. Die in der Routineuntersuchung angewendeten diinnschichtchromatographischen Verfahren sind vonviegend als Screening-Methoden geeignet. Dabei werden haufig nicht unerhebliche Mengen aflatoxinvortauschender Substanzen miterfaDt, die ebenso wie die Aflatoxine unter UV-Licht fluoreszieren und nur schwer von diesen zu unterscheiden sind. Dieses einfache diinnschichtchromatographische Verfahren muD daher in Zweifelsfallen durch eine objektive Bestimmungsmethode erganzt werden. Als geeignet erwies sich eine Kombination extrahierender, chromatographischer und spektrophotometrischer Arbeitsgange. Nach Anreicherung wird der Gesamtextrakt dunnschichtchromatographisch in die einzelnen Aflatoxine getrennt. Nachweis und Bestimmung erfolgen nach Elution beiMengen iiber I pg/ml Extrakt anhand der UV-Spektren; die Bestimmung ist auch durch Messung der Extinktion lediglich im Maximum des betreffenden Aflatoxins moglich. Mengen unter I pg/ml konnen durch Aufnahme der Fluoreszenzspektren bestimmt werden (Erfassungsgrenze 0.5 nglml). Die UV-bzw. Fluoreszenzspektren Iassen aflatoxinvortauschende Substanzen sicher erkennen.Unter den Mykotoxinen -giftigen Stoffwechselprodukten von Pilzen -sind die Aflatoxine, bevorzugt gebildet von Schimmelpilzen der Aspergillus flavus-Gruppe, zur Zeit diejenigen, die im Vordergrund des allgemeinen Interesses stehen. Sie konnen beim Verschimmeln von Lebensmitteln entstehen und in diese migrieren. Bereits in geringen Konzentrationen wirken sic toxisch fur Tiere, und es besteht aller Grund zu der Annahme, daB diese Toxizitat auch fur den Menschen gilt [I]. Die chemische Untersuchung der toxisch wirksamen Komponente fuhrte zur Isolierung von 4 chemisch verwandten Verbindungen, die auf Grund ihrer blauen bzw. griinen Fluoreszenz im UV-L-icht und der Reihenfolge ihrer Rf-Werte als Aflatoxin R,, B,, G, und G, bezeichnet werden. Die LD,, -Werte von B,, B,
The described method enables a simultaneous identification and determination of aflatoxin M1 and B1 in milk and dairy products by means of a self-registering fluorescence spectrophotometer with a thin-layer chromatographic accessory, directly from the plate. The semiquantitative estimation on the thin-layer chromatographic plate enables also routine analyses in the hygienic practice. The recovery rates for aflatoxin M1 and B1 in milk are about 83 and 82%, respectively -- the detection limit is about 0.1 microng per kg. The recovery rates for aflatoxin M1 and B1 in milk powder are about 89 and 94%, respectively -- the detection limit is bout 0.5 microng per kg. The reproducibility is given with a standard deviation between +/- 1.1 and 6,3% and a variation coeffecient of 1.3 and 6.7, respectively. 4 of 24 analized samples of commercial winter milk were aflatoxin M1-positive, whereas aflatoxin B1 could not be found. One of the milk powder products, a sample of the infant food, "Ki-Na", made in the GDR, contained, however aflatoxin B1. Aflatoxin M1 could not be found. Food-hygienic-toxicological conclusions are discussed.
Es wird eine Methode zur Bestimmung von Ochratoxin A in Lebensmitteln beschrieben. Eine Kombination extrahierender und chromatographischer Arbeitsvorgänge hat sich zur Isolierung als geeignet erwiesen. Nach Abtrennung des Ochratoxin A auf der Dünnschichtplatte kann durch Vergleich gegen Testsubstanzen eine objektive Bestimmung durch Aufnahme von Anregungs‐ und Fluoreszenspektren ohne Elution auf der Platte erfolgen. Andererseits ist aber auch durch Abschätzung auf der Platte eine semiquantitative Bestimmung des Ochratoxin A möglich. Dadurch kann sie als Screening‐Methode auch für Routineuntersuchungen in der Hygiene‐Praxis angewendet werden. Die Wiederfindungsrate beträgt bei fetthaltigen Lebensmitteln 90% bei einer Standardabweichung von ± 2,8%. Bei einer objektiven Bestimmung durch Aufnahme der Spektren von der Platte beträgt der Variationskoeffizient 3,1%; beim Abschätzen steigt die Streuungsbreite auf 30 bis 40%.
The authors describe a method for the determination of byssochlamic acid in fruit juice. After extraction and purification, byssochlamic acid is separated by thin-layer chromatography on HF 254 silica gel. The quenching of fluorescence of byssochlamic acid is estimated quantitatively on the plate by means of the thin-layer attachment of a fluorescence spectrophotometer using reference substances. For fruit juices the recovery rate is 80%; the limit of detection lies at 0.5 p.p.m. Byssochlamic acid could not be detected in commercially-available fruit juice and neither in juices produced of fruits which had spontaneously got mouldy.
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