Nr. 2/19561 M a g e r , Fikentscher : 2.3.4.5-Tetrahudroxu-benzoesaure 511 aus Ather erhohte den Schmp. auf 102-103'. Misch-Schmp. mit authent. 2.4.6-Trim e t h y l -~-g a l a k t o s e 101-102°. Zur Analyse wurde 12 8tdn. bei 64'/3 Torr iiber Diphosphorpentoxyd und Paraffin getrocknet. C,Hl,OI (222.2) Ber. C 48.64 H 8.16 3 OCH, 41.89 Gef. C 49.02 H 7.91 OCH, 42.69 [2]5 : + 126.5' (4 Min.) + L 88.4' (Endwert nach 3 Stdn., c = 1.08 in Wasser). 2.4.6-Trimethyl-~-galaktose-anilid: 54 mg T r i m e t h y l -g a l a k t o s e wurden mit 23 mg frisch dest. Anilin (1 Mol.) in 2 ccm absol. Athano1 3 Stdn. vorsichtig unter RuckfluD erhitzt. Die hellgebliebene Losung engten wir i.Vak. stark ein. Die dabei abgeschiedenen Kristalle wurden mit Ather verrieben, abzentrifugiert und mit alkoholhaltigem Ather und danach mit reinern Ather gewaschen. Dic vereinigkn Waachfliissigkeiten wurden i.Vak. eingedampft. Der Riickstand lieferte, in 2 crm Athanol aufgenommen und niit frischem ubemchiissigem Anilin versetxt, nach 3 stdg. Erhitzcn eine weitere betrachtliche Menge Anilid, das auf die gleiche Weiae isoliert wurdo. Der Schmp. des Rohproduktes war 172'. Nach Urnkristallisation aus silurefreiem Essigester erhielten wir schone, farblose, i.Vak. sublimierbare Prismen vom Schmp. 177'. C,,Hz,O,N (297.4) Ber. 3 OCH, 31.31 Gef. OCH, 31.02 [a]! : -90" (10 Min.) + + 38.8' (Gleichgewichtseinstellung mit einer Spur nll0 HCI katalysiert; c = 0.5 in Aceton). Pcr j oda t ox y dn t i o n d e r L a c t o -Nt e t ra o se : 141.4 mg waaserfreie T e t r a o se (0.2 mMol) und 217 mg Natriummetaperjodat (5-0.2 mMol = 213.9 mg) wurdcn in 25 ccm Wasser gelost und bei 22' im Dunkeln stehen gelassen. Nach 48 Stdn. wurde ein aliquoter Teil zur Titration entnommen"), die einen Verbrauch uon 4.7 der einge.setzten 5 Moll. Perjodat anzeigte. Nach 72 Stdn. war kein Perjodat mehr vorhanden (Tupfelreaktion !). Zur Entfernung des gebildeten Jodats und der Aineiscnsiiure haben wir zuniichstmit Ionenaustauschern behandelt. Da es uns auf diew Weise nicht gclang, die letztcn Spuren von Jodat zu beseitigen, haben wir mit 1 ccm verd. Schwefelsiiure und einigen Tropfen Kaliumjodidlosung versetzt und daa wenige ausgeschiedene Jod nach 3 Min. mit Chloroform ausgeschuttelt. Nach erneuter Austauscherbuhandlung wurde die TAisung i.Vak. eingedampft. Den Riickstand haben wir mit 10 ccm 2 n H,SO, 2.6 Stdn. bei 105' in zugeschrnolzener Ampullc hydrolysiert. Nach Neutralisation mit Rariumhydroxydlosung ergab das Papierchromatogramm reichlich Gnlaktose und Glucosamin; Glucose war abwesend. 17) Methodik: Vergl. 1. c.~). 1) Teil der Diplomarb. und Dieaertat. R. F i k e n t s c h e r , Heidelberg 1954 bzw. 1956. a) W. bidayer, Liebigs Ann. Chem. 678,34 [1962]. a) C. J. Overmyer (J. Amer. chem. SOC. 49,508 [1927]) gibt eiqen.Schmp. von 137O Er erhielt die Verbindung durch Reduktion aus h'itro-trimethplitther-gallusea~. an. Nr. 2/1956] M a y e r , F ikentscher : 2.3.4.5-Tetrahydroxy-benzoesaure 517Zur Darstellung der freien J odt r i me t h ylii t her -gallussaure wurde die methanol.Losun...

Eingegangen am 11. Februar 1969 N.N-Bis-aryl-amine liefern mit Alkylenoxiden bei Gegenwart katalytischer Mengen von Lewis-Sauren in guten Ausbeuten die entspr. N.N-Bis-aryl-aminoalkanole 3. DieStruktur von Aminoalkanolen, die mit unsymmetrisch substituierten Alkylenoxiden gebildet werden, wird massenspektroskopisch festgelegt. Catalytic Production and Mass Spectroscopic Investigation of N-Hydroxyalkyl-N,N-bisarylaminesN,N-Bisarylamines can be reacted with alkylene oxides in the presence of catalytic amounts of Lewis acids to give the corresponding N,N-bisarylaminoalkanols 3 in good yields. The structure of aminoalkanols obtained by reaction with unsymmetrically substituted alkylene oxides is assessed on the basis of the mass spectrum.N.N-Bis-aryl-aminel reagieren im Gegensatz zu Alkyl-, Aryl-, Bisalkyl-oder Aralkylaminen aufgrund ihrer geringen Nucleophilie mit Alkylenoxiden 2 n u r bei Anwendung hoherer Temperaturen u n d langerer Reaktionszeiten z u den entsprechenden N.N-Bis-arylamino-alkanolenz) (3). 1 2 3 l a : R' = R2 = C,H5 3a: R' = R2 = CsHs; R 3 = H bzw. CH, b: R' = C,H5; R2 = a -C I 0 H 7 b: R' = CsH5; H2 = a-ClOH7; R3 = H bzw. CH3 c: R' = CBH5; R2 = P-C,oH, C: R' = C6HS; R2 = P-C10H7; R5 = H bzw. CH, Za: R3 = H x = 1 (2, 3) b: R3 = CH3

Ethyleneimine (aziridine, azacyclopropane) is the smallest cyclic imine consisting of a three-membered Nheterocyclic ring (n = 2):This article describes ethyleneimine and the most important aziridine derivatives, not the higher homologues azetidine (n = 3), pyrrolidine (n = 4), or piperidine (n = 5).

fusionskoeffizient fur diese engen Poren betragt dann 10-3 bis 10-4 cm2 sec-1, also gerade soviel, wie die beobachteten Porenverarmungen erfordern. Porenradien derselben GroBenordnung wurden auch mit einer Trankmethode (Benzol) gemessen.Wesentlich an den Ergebnissen erscheint uns, daS bei Beurteilung von Dotierungseffekten ein moglicher Wechsel der Geschwindigkeitsbestimmung beachtet werden mu& und m a r nicht nur hinsichtlich verschiedener Chemismen, sondern auch hinsichtlich der gehemmten Porendiffusion.

Durch den kupferkatalysierten Austausch des Halogens der Trimethylatherbromgallussaure gegen das Phenolation des Diphenylmethylenather-gallussaure-methylesters wurde der Diphenylather I1 erhalten, aus dem einige neue Methylderivate und auch freie Dehydro-digallusslure dargestellt wurden.