Resumo No presente trabalho, a técnica de espectrometria de emissão óptica com plasma induzido por micro-ondas foi empregada para determinar as concentrações de Al, Cd, Cu, Hg, Mg, Sb e Zn em amostras de peixes (bagre, tainha, traíra, pintado e corvina) e de Al, Ba, Ca, Cd, Cr, Cu, Fe, Mg, Mn, Ni, Pb, Sb, Ti e Zn em amostras de camarão-rosa (Farfantepenaeus paulensis). As amostras foram preparadas usando a decomposição ácida com o sistema de refluxo. Para as análises de peixes, fez-se a comparação de dois sistemas de introdução de amostras no plasma: a nebulização convencional e o sistema multimode . Para se obterem as melhores condições utilizando o sistema multimode, parâmetros, como a concentração de HCl e do agente redutor NaBH4, foram investigados. A exatidão do método foi avaliada através de análises de materiais de referência certificados e de testes de adição de analito. As recuperações obtidas foram satisfatórias para ambas as amostras. Para os peixes, os melhores resultados foram obtidos usando o sistema multimode e as concentrações encontradas (em mg kg-1) foram 6,43 a 24,7 para Al; 0,41 a 6,6 para Cu; 168,2 a 211,2 para Mg, e 23,1 para Zn. Para as amostras de camarão-rosa, as concentrações máximas (em mg kg-1) encontradas foram: 92,1 para Al; 1.070 para Ca; 4,57 para Cu; 87,9 para Fe; 451 para Mg; 8,9 para Mn, e 29,2 para Zn. Todas as concentrações de Cd, Cu, Pb e Zn encontradas estão dentro dos limites permitidos pela legislação vigente no Brasil, para pescados. Os resultados obtidos mostraram a adequabilidade do método utilizando a técnica de MIP OES para determinação multielementar em amostras de peixe e camarão-rosa.