Durch Umsatz des Tetramethylammoniumsilicats [N(CH3)4]8Si8O20 · 69 H2O mit Vinyldimethylchlorsilan (I) bzw. Divinyltetramethyldisiloxan oder Allydimethylchlorsilan wurden der Vinyldimethylsilylkieselsäureester [CH2CHCH2(CH3)2Si]8Si8O20 und Allyldimethylsilyl‐kieselsäureester [CH2CHCH2(CH3)2Si]8Si8O20 erhalten. Mit Hilfe der Gaschromatographie, Massenspektroskopie sowie 1H‐und 29Si‐NMR wurden die Verbindungen charakterisiert und eine käfigartig aufgebaute Doppelvierring (D4R)‐Struktur des Kieselsäuregerüsts nachgewiesen, an deren 8 terminalen O‐Atomen des Kieselsäuregerüsts nachgewiesen, an deren 8 terminalen O‐Atomen des Kieselsäuregerüsts Vinyldimethylsiyl‐ bzw. Allydimethylsilylgruppen gebunden sind. Durch Silylierung mit I und Trimethylchlorsilan sind in Abhängigkeit vom Mischungsverhältnis Vinyldimethylsilytrimethysily1‐D4R‐Kieselsäureester mit einer mittleren Anzahl ungesättigter Gruppen < 8 herzustellen.

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