A simple, rapid high-performance liquid chromatographic (HPLC) method was developed for the simultaneous determination of glycolic acid, lactic acid, glicolide, lactide and ethyacetate in monomers for obtaining biopolymers. The separation was effected on the reversed-phase C18 column 250mm•4.6 mm with particle size 5 [mu] using a mobile phase mixture buffer and acetonitrile in a ratio 88:12 v/v and elution was isocratic at a flow-rate of 1.0 mL/min. The determinations were performed with a UV-Vis detector at 200 nm. The volume of the injected sample was 20 [mu]L. Detection limits for acids and its dimers (glycolic acid, lactic acid, glicolide, lactide) and ethylacetate range between 82 and 182 ng/mL. The analytes are separated in 13 min. Recovery studies showed good results for all solutes (99–102%). The method is linear for all compounds over the concentration range tested, and shows good precision and accuracy, making it suitable for quantitation of acids and its dimers (glycolic acid, lactic acid, glicolide, lactide) and ethyl acetate in monomers

The vacuum effect on the yield and purity of lactide obtained by catalytic lactic acid oligomer depolymerization was investigated. As raw material for the lactic acid oligomer synthesis the L-lactic acid aqueous solution was used. It was shown that the highest yield of raw-lactide takes place via distillation under a vacuum. The raw-lactide in all fractions was purified by recrystallization from dry ethyl acetate. The highest yield of raw-lactide is observed at a vacuum of 10 ... 15 mbar. The distillation process of raw-lactide is complicated with chemical reactions. Control of the reaction, raw materials and products was performed using DTA, gel permeation chromatography, infrared spectroscopy and high performance liquid chromatography

The objective following of the present study was to investigate the effect of different storage time and conditions on the stability of lactide. In this study the samples of lactide with different purities were stored under three various storage conditions and the compound integration was monitored for a period of 2 weeks. The storage conditions selected were (1) in the desiccator, (2) in the glove box under argon and (3) under ambient atmosphere. The purity of samples was performed on HPLC and Karl Fischer titration during all period of storage. It was shown that the initial purity of the lactide has a significant bearing on the lactide degradation

Исследован процесс получения олигомера молочной кислоты, как промежуточного продукта для синтеза биоразлагаемого полилактида. Синтез олигомера осуществляли с использованием азеотропной отгонки воды. В качестве азеотропообразующих веществ были использованы ароматические углеводороды: толуол, хлорбензол, бромбензол и о-дихлорбензол, образующие гетероазеотропы с водой, что позволяло контролировать объем отгоняемой воды. В работе сравнивалось время получения олигомера молочной кислоты в присутствии ароматических углеводородов и без них. Для этой оценки синтез олигомера проводили в роторно-пленочном испарителе и в лабораторной установке для дистилляции в присутствии катализатора (ZnO в количестве 1,5%). Показано, что применение азеотропной отгонки воды из реакционной массы, позволяет сократить время синтеза олигомера по сравнению со стандартной дистилляцией воды из раствора молочной кислоты. Это осуществляется за счет снижения вязкости реакционной массы, что улучшает тепло-и массообмен в реакторе. Эти факторы способствуют увеличению скорости дистилляции растворной воды, а также воды, которая выделяется в процессе поликонденсации молочной кислоты. При этом также увеличивается выход олигомера. Текущий контроль концентрирования водного раствора молочной кислоты и реакции получения олигомера осуществляли по скорости дистилляции воды из реактора и по изменению молекулярной массы олигомера. Методом гель-проникающей хроматографии определена молекулярная масса полученных олигомеров молочной кислоты. Она достигала 1600 г/моль. В данных условиях получается олигомер молочной кислоты линейного строения. ИК-спектр олигомера молочной кислоты свидетельствует об одновременном протекании процессов концентрирования раствора молочной кислоты и ее поликонденсации.Ключевые слова: молочная кислота, олигомолочная кислота, полимолочная кислота, полилактид, биоразлагаемые полимеры PREPARATION OF LACTIC ACIDOLIGOMER V.N. Glotova, V.T. Novikov, T.V. Ushakova