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We report the study on the formation of the Cu 2 [Fe(CN) ] nanocomposite, which was obtained from copper oxide nanoparticles (CuO NPs) and Prussian Blue precursors. UV-vis analysis indicated that Cu 2+ ions are released from CuO NPs, while Fe 3+ ions are adsorbed onto the structure of CuO due to a sharp increase in zeta potential (from-30 to 0 mV) after the formation of the Cu 2 [Fe(CN) 6 ]. Moreover, energy dispersive spectroscopy confi rmed that Fe 3+ ions are trapped in the CuO NPs structure. The CuO/ Cu 2 [Fe(CN) 6 ] nanocomposite exhibited the monoclinic and face-centered cubic phases that correspond to the CuO and Cu 2 [Fe(CN) 6 ] components. Cyclic voltammetry (CV) for the Nanocomposite modifi ed electrode revealed two well-defi ned redox couples at-0.073 ((E 1/2) 1) and 0.665 mV ((E 1/2) 2), attributed to the conversion of Cu 2+ to Cu + and CuFe 2+ CuFe 3+ pairs, respectively, which is similar to those in the CuO and Cu 2 [Fe(CN) 6 ] components. Furthermore, the catalytic activity of the nanocomposite towards hydrogen was investigated through CV, where the reduction of H 2 O 2 led to increased currents for the electrochemical process associated with the fi rst redox pair. In contrast, for isolated materials (CuO NPs and Cu 2 [Fe(CN) 6 ]), there was no signifi cant increase in the current associated with either redox pair.

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