Los residuos líquidos del proceso de nixtamalización (nejayote) representan un problema ambiental debido a sus característicasfisicoquímicas y la disposición inadecuada de estos residuos por parte de algunos molinos. En esta investigación se propone el método de carbonización hidrotermal para el aprovechamiento del nejayote, ya que este método permite trabajar con biomasas que presenten un gran contenido de humedad. El nejayote fue obtenido en condiciones de laboratorio y se introdujo en un reactor hidrotermal con capacidad de 100 mL bajo las condiciones establecidas por un diseño de experimentos central compuesto. Una vez separados los productos resultantes (líquido y sólido), se secó la muestra sólida y se calcularon rendimientos. Posteriormente se buscaron las condiciones experimentales que maximizaran el rendimiento, encontrando el punto óptimo a una temperatura de carbonización de 200 Celsius, pH de 3.3 y un tiempo en el rango de 12 a 24 horas; a estas condiciones se predice un rendimiento de 30 % con una deseabilidad de 0.919.