Установлена взаимосвязь между структурой и оптическими свойствами полупроводникового графитоподобного нитрида углерода, полученного термической обработкой тиокарбамида в диапазоне температур от 400 до 625oC в кислородсодержащей среде. Отмечено смещение максимума полосы фотолюминесценции от 417 к 494 нм при одновременном ее уширении с увеличением температуры синтеза вплоть до 625oC, что объяснено легированием кислородом, а также образованием дефектов вследствие разложения уже синтезированного материала при повышении температуры. Ключевые слова: графитоподобный нитрид углерода, g-C3N4, структура, фотолюминесценция.