Представлены результаты газофазного допирования фталоцианина никеля (NiPc) натрием с разной степенью допирования (x), выполненного при 300 • C, а также результаты структурного анализа полученных образцов Na x=0.2 NiPc, Na x=1 NiPc, Na x=3 NiPc. Для изучения строения образцов и изменений их атомной структуры в зависимости от степени допирования использовались методы просвечивающей электронной микроскопии (TEM), спектроскопии комбинационного рассеяния света, рентгеновской дифракции (XRD) и рентгеновской абсорбционной спектроскопии (XAFS). Определены структурные параметры связей Ni−N, Ni−C, Ni−Ni, на основании которых установлено, что при малых дозах допирования натрием имеют место локальные структурные искажения части молекул фталоцианиновой матрицы в окрестности никеля, доля которых возрастает с увеличением степени допирования от x = 0.2 до x = 1. В результате допирования изменяется характер колебаний легких атомов, что указывает на появление дополнительной электронной плотности на пяти-и шестичленных кольцах. При высокой степени допирования натрием (x = 3) во фталоцианиновой матрице обнаружены никелевые наночастицы со средним размером около 20 nm и продукты распада молекул. Оцененная по данным XAFS доля атомов Ni в никелевых наночастицах от общего числа атомов Ni в Na x=3 NiPc обеспечила наличие устойчивых на воздухе комнатно-температурных магнитных свойств образца, сохраняющихся длительное время.