В данной работе представлены результаты измерения размера коллоидных частиц SiO двумя методами - фотонно-корреляционной спектроскопией динамического рассеяния света и акустической спектроскопией. Математическая обработка экспериментальных данных с помощью программного обеспечения спектрометров «Photocor-Complex» и «DT-1202» позволила получить гистограммы распределения по размерам коллоидных частиц диоксида кремния в стандартном образце. Впервые установлено, что оптимальными параметрами для измерения размера коллоидных частиц SiO методом фотонно-корреляционной спектроскопии являются концентрация вещества менее 1 %, угол положения фотодетектора 90° и количество измерений в цикле 50 - 100, а акустической спектроскопии - концентрация 1 %. This paper presents the results of measuring the size of colloidal SiO particles by two methods - photon-correlation spectroscopy of dynamic light scattering and acoustic spectroscopy. Mathematical processing of experimental data using the software of the Photocor-Complex and DT-1202 spectrometers made it possible to obtain of the size distribution histograms for silicon dioxide colloidal particles in a standard sample. For the first time it has been established that the optimal parameters for measuring the size of colloidal SiO particles by the photon-correlation spectroscopy are the substance concentration less than 1 %, the photodetector position angle of 90 degrees and the number of measurements in a cycle of 100 -150, and for the acoustic spectroscopy - 1 % substance concentration.

Впервые с помощью компьютерного квантово-химического моделирования показана возможность формирования поликомпонентных систем SiO - FeO, SiO -MnO и SiO - CuO путем адсорбции на поверхности микросфер SiO металлоксидного слоя, состоящего из наночастиц диоксида марганца (IV), смешанного оксида железа или наночастиц оксида меди (II). По результатам сканирующей электронной микроскопии установлено, что формирование металлоксидного слоя в образце SiO - FeO произошло наиболее равномерно среди всех представленных образцов поликомпонентных систем. В рамках квантовохимического моделирования установлено, что наиболее энергетически выгодным и стабильным является взаимодействие SiO с наночастицами FeO . For the first time, in this work, the possibility of forming multicomponent SiO -FeO, SiO -MnO and SiO - CuO systems by adsorption of a metal oxide layer consisting of nanoparticles of manganese (IV) dioxide, mixed iron oxide or nanoparticles of copper (II) oxide on the surface of SiO microspheres has been shown by means of a computer quantum-chemical simulation. According to the results of the scanning electron microscopy, it was found that formation of a metal oxide layer in the SiO - FeO sample occurred most uniformly among all the presented samples of multicomponent systems. Within the framework of quantum-chemical simulation, it was found that the most energetically favorable and stable was the interaction of SiO with FeO nanoparticles.

В данной работе представлены результаты исследования процесса стабилизации наночастиц силиката цинка с использованием аминокислоты L-гистидина. В качестве прекурсора использовали ацетат цинка, в качестве осадителя -силикат натрия, стабилизатором выступала аминокислота L-гистидин. Синтез осуществляли методом химического осаждения в водной среде. Провели синхронный термический анализ, в результате которого установлено, что добавление аминокислоты в наноразмерный силикат цинка оказывает большое влияние на кристаллическую структуру и термические переходы для данного материала. Далее провели рентгенофазовый анализ, который показал, что частицы силиката цинка имеют аморфную структуру и находятся в наноразмерном состоянии. Затем исследовали процесс взаимодействия аминокислоты с частицей силиката цинка методом ИК-спектроскопии. Результаты исследования показали, что стабилизация частиц сопровождается образованием химической связи между кремнием в молекуле силиката цинка и аминогруппой в молекуле L-гистидина. This paper presents the results of a study of the process of stabilization of zinc silicate nanoparticles using the amino acid L-histidine. Zinc acetate was used as a precursor, sodium silicate was used as a precipitant, and the amino acid L -histidine acted as a stabilizer. Synthesis was carried out by chemical precipitation in an aqueous medium. A simultaneous thermal analysis was carried out, as a result of which it was found that the addition of an amino acid to nanosized zinc silicate has a great influence on the crystal structure and thermal transitions for this material. Next, the X-ray phase analysis was carried out, which showed that of zinc silicate particles have an amorphous structure and are in a nanoscale state. At the next stage of the work, the process of interaction of an amino acid with a zinc silicate particle was studied by IR spectroscopy. The results of the study showed that stabilization of particles is accompanied by the formation of a chemical bond between silicon in the zinc silicate molecule and the amino group in the L -histidine molecule.

На первом этапе были синтезированы объекты исследования - диоксид кремния методом Штобера, где в качестве прекурсора использовали тетраэтоксисилан, и нанокомпозит ZnO - Au золь-гель методом с использованием в качестве прекурсора 2 - водного ацетата цинка. На втором этапе, микроструктуру и морфологию полученных образцов исследовали методом растровой электронной микроскопии на сканирующем электронном микроскопе «MIRA-LMH» фирмы «Tescan» с применением как классического детектора вторичных электронов, так и дополнительных детекторов - внутрилинзового детектора вторичных электронов и детектора отраженных электронов. В результате исследований установлено, что при использовании детектора вторичных электронов получаются изображения с топографическим контрастом и практически без шумов. При использовании внутрилинзового детектора вторичных электронов создаются изображения только материального контраста, без влияния рельефа поверхности. Также использование данного детектора позволило получить высококачественные изображения с большим разрешением на расстоянии от образца 5 мм. При использовании детектора отраженных электронов с рабочим расстоянием до образца 8 мм и увеличении разрешающей способности микроскопа, полученные изображения имеют низкий контраст границ, но представляют композиционную информацию с высокой чувствительностью. Таким образом, установлено, что внутрилинзовый детектор вторичных электронов, с рабочим расстоянием до образца 5 мм, является оптимальным для получения четких изображений микроструктры поверхности наноматериалов при многократном увеличении. At the first stage, the objects of study were synthesized - silicon dioxide by the Stober method, where tetraethoxysilane was used as a precursor, and a nanocomposite ZnO - Au by the sol-gel method using the aqueous zinc acetate dihydrate as a precursor. At the second stage, the microstructure and morphology of the obtained samples were investigated by scanning electron microscopy on a «MIRA-LMH» scanning electron microscope (Tescan company) using both a classical secondary electron detector and additional detectors - intralens secondary electron detector and back-scattered electrons detector. As a result of the research, it was found that when using the secondary electron detector, practically no noise images with topographic contrast are obtained. When using the intralens secondary electron detector, images of only material contrast are created, without the influence of the surface relief. Also, the use of this detector made it possible to obtain high-quality images with a high resolution at a distance of 5 mm from the sample. When using a back-scattered electrons detector with a working distance to the sample of 8 mm and increasing the resolution of the microscope, the resulting images have low border contrast, but represent compositional information with high sensitivity. Thus, it was found that the intralens secondary electron detector with a working distance of 5 mm to the sample is optimal for obtaining clear images of the microstructure of the surface of nanomaterials at multiple magnifications.

В данной работе получены образцы наноразмерного оксида меди, стабилизированного полиэтиленгликолем различных марок с молекулярными массами от 200 до 6000 Да. Методом рентгеновской дифрактометрии исследована кристаллическая структура полученных образцов наноразмерного оксида меди. В результате рентгенофазового анализа установлено, что структура образцов представляет собой моноклинную кристаллическую решетку, с пространственной группой C2/ c. Методом фотонно-корреляционной спектроскопии изучено влияние молекулярной массы полимера на размер наночастиц. Анализ результатов исследования показал наличие во всех образцах наноразмерного оксида меди (II), стабилизированного полиэтиленгликолем с различной молекулярной массой, одной фракции частиц, распределение которых по размеру носит мономодальный характер. Установлено, что молекулярная масса полиэтиленгликоля оказывает, влияние на размер частиц CuO в коллоидных растворах, при этом фазовый состав и размеры кристаллитов остаются неизменными. Средний гидродинамический радиус частиц CuO в полученных образцах составляет порядка 140 ± 40 нм. Наименьшие значения гидродинамического радиуса 70 ± 15 нм наблюдаются в образце наноразмерного оксида меди, стабилизированного полиэтиленгликолем с молярной массой 6000 Дa. Методом синхронного термического анализа исследовано влияние стабилизатора с различными молекулярными массами на фазовые переходы образцов при термической обработке. В результате термического анализа установлено, что оптимальной температурой прокаливания порошков наноразмерного CuO является 500°C. In this work, samples of nanosized copper oxide stabilized with polyethylene glycol of various grades with molecular weights from 200 to 6000 Da were obtained. The crystal structure of the samples was investigated by X-ray diffractometry. As a result of the XRD analysis, it was found that the samples have a monoclinic crystal lattice with space group C2 / c . The effect of the molecular weight of the polymer on the size of nanoparticles was studied by the photon correlation spectroscopy method. Analysis of the results showed the presence of one fraction of particles in all samples, the size distribution was monomodal. It was found that the molecular weight of polyethylene glycol has an effect on the CuO particle size in colloidal solutions, while the phase composition and crystallite size remain unchanged. The average hydrodynamic radius of CuO particles in the obtained samples was about 140 ± 40 nm. The smallest hydrodynamic radius of 70 ± 15 nm was observed in a sample of nanosized copper oxide stabilized with polyethylene glycol with a molecular weight of 6000 Da. The effect of stabilizers with different molecular weights on the phase transitions of samples during heat treatment was investigated by the synchronous thermal analysis. As a result of thermal analysis, it was found that the optimum temperature for calcining nanosized CuO powders was 500 °C.