Интерес к спеканию макропористого кремния обусловлен возможностью целенаправленно изменять его структуру. Проведение спекания макропористых структур в атмосфере аргона вместо водорода упрощает требования к оборудованию и технике безопасности. В настоящей работе исследовано спекание макропористого кремния, происходящее в результате отжига при T=1000-1280oC в горизонтальной трубе, продуваемой газами высокой чистоты: Ar или Ar+3% H2. Эксперименты проводились на слоях с глубокими цилиндрическими макропорами, изготовленными с помощью электрохимического травления образцов с затравочными ямками на поверхности (упорядоченные поры) и без таковых (случайные поры). Морфология пористой структуры и происходящие в ней изменения после отжига изучались с помощью электронного и оптического микроскопов. Показано, что в зависимости от диаметра пор и температуры обработки происходит сглаживание поверхности пор, закрытие пор и образование поверхностной корки, сфероидизация и распад цилиндрических пор на отдельные полые сферы, появление тонкой структуры и огранки. Показано, что минимальной поверхностной энергией обладают плоскости (111). Обнаружено, что при отжиге макропористого кремния в атмосфере инертного газа происходит интенсивное термическое травление, что проявляется в увеличении пористости или даже полном исчезновении пористого слоя на краю образца. Кроме того, при отжиге, особенно в области низких температур, наблюдается появление окисного налета в виде пленки, шариков или длинных нитей, образующих стекловату. Наблюдавшиеся особенности объясняются наличием в инертном газе следов окислителя, приводящего к образованию легко летучего SiO и продуктов реакции с его участием.8543 DOI: 10.21883/FTP.2017.09.44884.8543

Исследованы температурная и временная зависимости процесса спекания макропористого кремния в Ar и Ar+3%H2. Определен вклад различных механизмов, определяющих этот процесс. Особенности спекания макропористого кремния изучались с помощью изохронных и изотермических отжигов на образцах с регулярными и случайными макропорами в диапазоне 1000-1225oС. Установлено, что на спекание макропористого кремния при атмосферном давлении в потоке инертного газа, содержащего 2·10-4%O2, существенное влияние оказывает термическое травление. Термическое травление конкурирует с процессами переноса вещества, характерными для спекания, и препятствует формированию на поверхности бездефектной корки. Причиной травления является образование газообразной моноокиси кремния, которая уносится вместе с потоком газа. Эффект травления преобладает в области низких температур и не зависит от добавки водорода. Полученные значения энергии активации коэффициента диффузии Ea=2.57 эВ и показатель степени n=3.31-3.74 в зависимости радиуса пор от времени r~ t1/n свидетельствуют о смешанном механизме переноса вещества с помощью поверхностной и объемной диффузии атомов кремния. DOI: 10.21883/FTP.2017.09.44885.8544