Работа посвящена изучению сорбционных материалов для твердофазного извлечения вязкостных присадок на основе полиалкилметакрилата из смазочного материала и хроматографическому определению выделенных присадок. Объектами исследования были индивидуальные товарные функциональные присадки на основе полиалкилметакрилата «Максойл В», полиметилметакрилат «Д» (ПМАД). В качестве сорбционных материалов использовали концентрирующие патроны на немодифицированном силикагеле «Диапак Силикагель» и гидроксилированный силикагель (зернение 5-50 мкм). Концентрацию функциональных присадок определяли методом гель-проникающей хроматографии (ГПХ). ГХ-МС идентификацию полимерной присадки в составе элюатов проводили с использованием библиотеки масс-спектров NIST 07. Для каждого сорбента построены динамические кривые сорбции, рассчитаны сорбционные характеристики по отношению к исследуемым вязкостным присадкам («объем до проскока», равновесный объем, объем удерживания и др.). «Объемы до проскока» на обоих сорбентах определили для исследуемых присадок в растворителях с различной полярностью. На сорбенте «Диапак Силикагель» «объемы до проскока» составили для присадок «Максойл В» и ПМАД: в смеси гексан:трихлорметан (7:3 по объему) 0.3 и 0.5 см3, гексане 0.6 и 0.8 см3 соответственно. При твердофазном извлечении гидроксилированным силикагелем товарных вязкостных присадок «Максойл В» и ПМАД «объемы до проскока» составили: в смеси гексан:трихлорметан (7:3 по объему) 1.95 и 1.50 см3, гексане – 3.40 и 3.01 см3 соответственно. Степень извлечения товарных вязкостных присадок «Максойл В» и ПМАД гидроксилированным силикагелем оптимальным объемом элюента (ацетоном) 1.5 см3 составила 45 и 103%, а с использованием менее полярного элюента - смеси гексан:трихлорметан (7:3 по объему) при объеме элюента 2.5 см3 – 35 и 86%, соответственно. Низкая степень извлечения присадки «Максойл В» связана с его высокой молекулярной массой и, как следствие, необратимой сорбцией на сорбенте на основе немодифицированного силикагеля. Для более полного извлечения такого рода веществ, по-видимому, необходимо применение модифицированных сорбентов. Сочетание сорбции из гексанового раствора вязкостных присадок на основе полиалкилметакрилата из базовой основы смазочных материалов и десорбции аналитов ацетоном показали большую эффективность гидроксилированного силикагеля по отношению к исследуемым аналитам.

No abstract

Объектами исследования были листья шалфея лекарственного (Salvia officinalis L.) из серии«Зеленая аптека», г. Горячий Ключ, Травы Кавказа. Работа посвящена изучению возможности использования альтернативного способа извлечения, идентификации и определения биологически активных веществ из лекарственных трав под воздействием субкритической экстракции. Целью исследований является компонентный состав биологически активных веществ шалфея лекарственного, образующийся в условиях субкритической экстракции. Субкритическая экстракция биологически активных веществ из шалфея лекарственного (Salvia officinalis L.) проводилась с использованием деионизированной воды и 70% раствора этилового спирта в температурном диапазоне от 100 до 250°С. Хроматографическое определение аналитов в экстракте шалфея лекарственного проводили методом газовой и жидкостной хромато-масс-спектрометрии в сочетании с техникой твердофазного концентрирования. Идентификацию аналитов осуществляли с  использованием стандартных образцов и индивидуальных соединений. Проведена оптимизация условий субкритической и твердофазной экстракции компонентов эфирных масел и фенольных соединений из экстракта шалфея лекарственного. Оптимальный выход эфирномасличных компонентов из шалфея лекарственного достигается при 200оС, дальнейшее повышение температуры приводит к деградации исследуемых соединений и снижению эффективности их извлечения. Аналиты переводили в органическую фазу твердофазной экстракцией с использованием сорбентов «Strata C18-E», «Strata X», «Oasis HLB». Эфирномасличные и фенольные компоненты в органической фазе получены при субкритической экстракции в условиях повышенных температуры и давлении. Идентифицированный компонентный состав экстракта, образующийся в условиях субкритической экстракции, существенно отличается от веществ, полученных традиционным гидродистилляционным способом. В составе шалфея лекарственного идентифицированы 52 эфирномасличных соединения. Субкритическая экстракция позволила в отличие от гидродистилляционного способа одновременно извлекать компоненты фенольной природы: коричные кислоты, флавоноиды, антоцианы, а также дитерпеновые химические соединения. Достоинством исследуемого способа является возможность одновременного концентрирования и определения эфирномасличных и фенольных компонентов. Результаты данного исследования представляют несомненный интерес для специалистов в области химии лекарственного растительного сырья.