Статья рассматривает вопрос получения метил-, диметил- и триметилпроизводных флороглюцина – ценных полифенолов, применяемых в качестве реагентов в синтезе перспективных красителей и пигментов, биологически активных веществ и полимеров. Наиболее экологичным способом получения флороглюцина и его гомологов является каталитическое гидрирование соответствующих нитроаренов до триаминобензолов и их гидролиз. В качестве катализатора гидрирования использован 1 % Pd/Sibunit. В среде метанола (либо его смеси с толуолом) при температуре 50-55 °С и давлении 0,5 МПа синтезированы и выделены в виде серно-кислых солей 2,4,6-триаминотолуол, 2,4,6-триаминоксилол и 2,4,6-триаминомезитилен с выходами 98, 91 и 97 % соответственно. Показано, что метильные производные гидрируются с большей селективностью, чем незамещенный 1,3,5-тринитробензол. Исследован процесс гидролиза полученных солей, определены условия, в которых с высокими выходами образуются моно-, ди- и триметильные производные флороглюцина (90, 77 и 82 % соответственно). This paper looks into the issue of preparing methyl-, dimethyl- and trimethyl derivatives of phloroglucinol, which are valuable polyphenols used as reactants in the synthesis of promising colorants and pigments, bioactive substances, and polymers. The greenest method for the preparation of phloroglucinol and its homologues is the catalytic hydrogenation of the corresponding nitroarenes to triaminobenzenes with the subsequent hydrolysis of the latter. The catalyst used was 1 % Pd/Sibunit. 2,4,6-Triaminotoluene, 2,4,6-triaminoxylene and 2,4,6- trinitromesitylene were synthesized and isolated as sulfuric-acid salts at 50-55 °С and 0.5 MPa in methanol (or mixed methanol/toluene), in 98, 91 and 97 % yields, respectively. The methyl derivatives were shown to be hydrolyzed more selectively than unsubstituted 1,3,5-trinitrobenzene. The hydrolysis of the resultant salts was also examined and the conditions leading to mono-, di- and trimethyl derivatives of phloroglucinol in 90, 77 and 82 % yields, respectively, were identified

Статья посвящена усовершенствованию способа получения 2,4,6-тригидрокситолуола, востребованного химического реагента в синтезе азокрасителей и пигментов, а также химико-фармацевтических препаратов и различных полимеров. Основным сырьем для его получения является 2,4,6-тринитротолуол, который подвергают каталитическому гидрированию с последующим гидролизом образовавшегося 2,4,6-триаминотолуола. В данной работе предложены условия многоциклового использования палладиевого катализатора гидрирования 2,4,6-тринитротолуола, позволяющие сохранять активность катализатора и повысить выход 2,4,6-триаминотолуола выше 98 %. Аминопроизводное выделяется в виде дисульфата действием концентрированной серной кислоты. Кроме того, изучено влияние соотношения вода/дисульфат 2,4,6-триаминотолуола на выход 2,4,6-тригидрокситолуола; найдены условия, в которых выход на стадии гидролиза увеличен до 83-84 %. Проведен сравнительный анализ различных способов выделения 2,4,6-тригидрокситолуола из реакционной массы. The paper is concerned with upgrading the synthetic method for 2,4,6-trihydroxytoluene, an in-demand chemical reactant in the synthesis of azo-dyes and pigments, as well as chemical pharmaceuticals and various polymers. The basic feedstock for the synthesis thereof is 2,4,6-trinitrotoluene, which is subjected to catalytic hydrogenation followed by hydrolysis of the resulting 2,4,6-triaminotoluene. Here we suggest conditions for the multicycle use of Pd catalyst employed for the hydrogenation of 2,4,6-trinitrotoluene, which allow the catalyst activity to be retained and the yield of 2,4,6-triaminotoluene to be enhanced above 98%. The amino derivative is liberated as the disulfate by concentrated sulfuric acid. Moreover, we examined how the ratio of water / 2,4,6-triaminotoluene disulfate influences the yield of 2,4,6-trihydroxytoluene. Conditions were found in which the yield from hydrolysis is 83-84 %. Different methods for the isolation of 2,4,6-trihydroxytoluene from the reaction mixture were comparatively analyzed.

Описан способ получения перспективного ненаркотического анальгетического средства из класса гексаазаизовюрцитанов. Приведены сведения об условиях получения целевого вещества и его физико-химических характеристиках. Эффективность полученного средства показана на нескольких животных моделях. Выявлено выраженное анальгетическое действие впервые синтезированного соединения 4-(3,4-дибромтиофенлкарбонил)- 2,6,8,10,12-пентаацетил-2,4,6,8,10,12-гексаазаизовюрцитана, сравнимое и/или превосходящее активность трамадола.

Статья посвящена способу получения 2,4,6-тригидрокситолуола – ценного реагента, который находит применение в синтезе перспективных азокрасителей и пигментов, лекарственных препаратов, обладающих различными видами активности, топливных присадок и полимеров. В работе обсуждается двухстадийный метод синтеза на основе 2,4,6-тринитротолуола. Первая стадия заключается в гидрировании тринитроарена в присутствии 1 % Pd/Cибунит в смеси ацетон/вода 7:1 (об./об.). Данный состав растворителя обладает хорошей растворяющей способностью по отношению ко всем компонентам смеси и способствует сохранению активности катализатора на протяжении 10 последовательных циклов. Предлагаемый способ не предусматривает выделения 2,4,6-триаминотолуола, и после подкисления серной кислотой и разбавления водой гидрогенизат подвергается гидролизу до 2,4,6-тригидрокситолуола. Исследовано влияние мольного соотношения H2SO4/тринитроарен на выход и качество 2,4,6-тригидрокситолуола. Определено, чтооптимальнымзначением является соотношение 1,8 моль H2SO4/ 1 моль нитропроизводного. В результате исследования получен ТГТ с высоким выходом, который снижается незначительно от первого к десятому циклу с 91 до 85 %. This paper describes a process for 2,4,6-trihydroxytoluene, a valuable reactant that comes into use for the synthesis of promising azo dyes and pigments, medicinal drugs exhibiting various activities, propellant additives, and polymers. The paper discusses a two-stage synthetic method starting from 2,4,6-trinitrotoluene. The first stage involves hydrogenation of trinitro arene over a 1 % Pd/Sibunit in mixed 7/1 (v/v) acetone/water. This solvent system has a good solubilizing ability towards all the ingredients of the reaction mixture and aids in preserving the catalyst activity throughout 10 successive cycles of reuse. The method proposed herein does not provide for the isolation of 2,4,6-triaminotoluene, and once H2SO4-acidified and water-diluted, the hydrogenation product is hydrolyzed to 2,4,6-trihydroxytoluene. The effect of the molar ratio of H2SO4/trinitroarene on the yield and quality of 2,4,6-trihydroxytoluene is examined. The ratio of 1.8 mol H2SO4/1 mol nitro derivative has been found to be optimum. This study has consequently resulted in THT in a high yield that lowers negligibly from 91 to 85 % between the first and tenth cycle.

Рассмотрен методологический подход к выбору оптимального способа сушки энисамия йодида – противовирусного средства широкого спектра фармакологического действия. На основе изучения основных свойств продукта предложен и обоснован метод его вакуумной сушки в аппарате с ленточным перемешивающим устройством. Приведено описание промышленной установки и конструктивных особенностей аппарата. Установлены основные технологические режимы сушки энисамия йодида, обеспечивающие его качество. Представлены кинетические кривые сушки и нагрева продукта, в том числе и в оптимальном режиме. По результатам испытаний получены удельные технические показатели работы установки.