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Durch Erwärmen von Dimethoxymethan (I) mit äquimolaren Mengen der Acetale (II) in Gegenwart aprotischer Säuren wie BF3‐diethylether (a), AlCl3 (b), F eC13 (c), SbClz (d), ZnCl2 (e) oder von Kationit KU‐2 (f) werden die unsymm. Formale (III) dargestellt; analog erhält man die Acetale (VI); Reaktionen von (I) mit den Acetalen (V) in Gegenwart von Kationit KU‐2 liefern Gemische der Acetale (VI) (Ausb. 5 bis 10%) mit Formalen des Typs (III) (30‐36%) und (II) (7‐10%) sowie (IV) (25‐3l%).

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