V41-I04-P732-740 2.3 (5R,6S)-1-烯丙基-5-苄氧基-6-(3-羟丙基)哌啶-2-酮 (24) 将化合物 (1.504 g, 5.8 mmol)溶于 58 mL CH 2 Cl 2 中 , 冰 水 浴 冷 却 至 0 ℃ , 搅 拌 下 加 入 0.4 MTBSO(CH 2) 3 MgBr [41] ()的 THF 溶液. 反应物于 0 ℃下搅拌 1 h 后, 加入饱和 NH 4 Cl 溶液淬灭, 静置, 分出有机层, 水相用 CH 2 Cl 2 (5  15 mL)萃取, 合并有 机层用饱和食盐水洗涤, 经无水 Na 2 SO 4 干燥, 过滤, 浓缩后, 用硅胶柱层析(乙酸乙酯:石油醚 = 1:5)分离 提纯, 得到无色液体, 为氮杂缩酮 与开环互变异 构体 的混合物(2.325 g, 产率 96%). 该混合物无需 进一步纯化, 可直接投入下一步反应. 将上述非对映异构体混合物的粗品(2.325 g, 5.6 mL)溶于 55 mL CH 2 Cl 2 中, 冷却至60 ℃, 逐滴加入 三乙基硅烷(13.0 mL, 82.5 mmol)和三氟化硼合乙醚 (4.2 mL, 33.0 mmol). 反应液在60 ℃下搅拌 3 h 后 让其自然升至室温, 搅拌 2 d. 反应结束后, 加入饱